Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 08.02.2020, 19:18   #1   Druckbare Version zeigen
Strassman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 283
Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Guten Abend,

Ist es möglich Halogen-Anionen bei Wellenlängen von 190- 200 nm nachzuweisen?

Könnt Ihr euch vorstellen, dass Chlorid in dem Bereich absorbiert?

Hat jemand Erfahung mit einen quantitativen Nachweis mittels UV-Detektion?

VG
Strassmann
__________________


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Alt 08.02.2020, 21:02   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.046
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

MWn sind Bromid und Iodid direkt in dem gegebenen Wellenlängenbereich detektierbar,Chlorid muß für UV-Detektion derivatisiert werden,bei HPLC in der Regel Bestimmung möglich über Leitfähigkeitsdetektor.
Aber mal warten,was die Experten noch dazu sagen.
Was ist denn der Hintergrund der Frage?

Fulvenus!
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Alt 09.02.2020, 13:12   #3   Druckbare Version zeigen
Strassman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 283
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Was ist denn der Hintergrund der Frage?

Fulvenus!
Meine Verwunderung kam auf da ich es eigentlich nicht für möglich hielt, aber doch detektieren konnte. Hatte nicht vermutet, dass Chlorid dort absorbiert und habe noch das dazu gefunden: https://doi.org/10.1021/ac00257a010

Schön ist natürlich anders, aber ob es für eine quantitative Analyse per UV Detektion aussreicht würde mich interessieren und werde ich ggfs. testen.

Es geht nicht um chromatograpische Trennung von Anionen und den entsprechenden HPLC Säulen und auch nicht um alternative konduktometrische Detektoren, also bitte nicht hierauf austoben. Vielleicht gibt es ja Experten die trotz des unpassenden Verfahrens, Erfahrungen damit gemacht haben oder es sogar für die Spurenanalytik einsetzen.

Vielen Dank!

VG
Strassman
__________________


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Alt 11.02.2020, 08:38   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 807
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Man kann im Übrigen auch nicht UV-aktive Substanzen detektieren.
Dafür im Laufmittelpuffer 20-50 mMol Kaliumhydogenphthalat lösen und beim Absorpionsmaxima Messen.
Wenn der Analyt dann durch die Messzelle rauscht "verdünnt" der Analyt die Lösung und ein negativ Peak wir detektiert (dazu einfach die Option zur negtivierung des Signals eingeben. Diese Indirekte Methode ist natürlich nicht vergleichbar Empfindlich, wie eine direkte UV detektion und auch vergleichsspektren (bei DAS) entgehen einem hier...aber für Gehaltsbestimmungen gut brauchbar. Ich dachte dass das auch für Ionen geht.

Gruss
Lucas
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Alt 12.02.2020, 13:38   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.046
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Zitat:
Zitat von Strassman Beitrag anzeigen
Es geht nicht um chromatograpische Trennung von Anionen und den entsprechenden HPLC Säulen und auch nicht um alternative konduktometrische Detektoren, also bitte nicht hierauf austoben. Vielleicht gibt es ja Experten die trotz des unpassenden Verfahrens, Erfahrungen damit gemacht haben oder es sogar für die Spurenanalytik einsetzen.
Mir ist noch nicht klar,was genau du vorhast und welches Equipment dir zur Verfügung steht.Wie in deinem Artikel zu sehen,gibt es bei diversen anorganischen Anionen noch eine ausreichende Absorption in bestimmten Wellenlängenbereichen des UV,was die Detektion bein HPLC ermöglicht.
Trotzdem wird oft eine Kombination von Leitfähigkeits- und UV-Detektor verwendet,
da damit eine bessere Detektion möglich ist.
Auch in der Spurenanalyse wird so verfahren:https://www.researchgate.net/publication/245229896_Studies_of_trace_anions_analysis_by_ion_chromatography .
Chlorid ist halt über 200 nm nicht oder nur sehr schlecht allein durch UV detektierbar.

Fulvenus!
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Alt 12.02.2020, 15:39   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 807
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Da weder in der NIST noch in der AIST (dort gibt es per se keine UV-Spektren) HCl als UV-Spektrum zu finden ist, würde ich es mal bezweifeln.

Habt ihr kein UV/Vis-Spektrometer?...da könntest du kurz eine 50 - 100 ppm Lösung machen und vermessen, dann wüstest du es....alternativ den UV-Detektor der HPLC verwenden.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.02.2020, 20:16   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.046
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Die Absorption von Chlorid im Far-UV-Bereich ist bekannt,wird auch in entsprechenden Fachbüchern zur Ionenchormatographie für direkte Messung(keine Derivatisierung o.ä.) beschrieben.Dazu z.B. hier:https://books.google.de/books?id=oelxCiw03WUC&pg=PA68&lpg=PA68&dq=inorganic+chloride+absorption+wavelength+195+nm&source=bl&ots=zh4rbKSw_R&sig=ACfU3U2hmj4ok7_STiqoPfBXTUibc6p6PA&hl=de&sa=X&ved=2ahUKEwib64-vzMznAhVH4qQKHcvYCB0Q6AEwEnoECAoQAQ#v=onepage&q=inorganic%20chloride%20absorption%20wavelength%20195%20nm&f=false und dortige Literatur.
Ob der TES damit ein funktionierendes System zu basteln,bleibt offen.
Da spielen halt verschiedene Faktoren eine Rolle.

Fulvenus!
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Alt 13.02.2020, 09:38   #8   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 807
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Komisch, einerseits schreiben die Autoren, dass Sulfat prakt. gar nicht im UV-Detektierbar sei und Clorid ( und andere) sehr schwer detektierbar sei. Andererseits sind ja die Wellenlängen angegeben.
Ist dies der schlechten Empfindlichkeit und der Limitierungen der Analysengeräten geschuldet?

Chlorid wird in der Praxix wohl nur als derivatisiertes Chlorid nachgewiesen.

Interessanter Artikel!
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.02.2020, 12:55   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.046
AW: Anorg. Anionen auf UV-Detektor HPLC

Zitat:
Zitat von Lucas76 Beitrag anzeigen
Chlorid wird in der Praxix wohl nur als derivatisiertes Chlorid nachgewiesen
UV-Detektion tatsächlich in der Regel über Derivatisierung,in einfachen Matrices kann es u.U. sinnvoll sein,Chlorid auch direkt zu messen,aber da sind dann teils recht spezielle Bedingungen einzuhalten.
In diversen Artikeln wird ja auch gerade beschrieben,daß bei der Bestimmung von Iodi und Bromid Chlorid nicht stört,wenn man die passende Wellenlänge zur Detektion wählt,die aber länger ist als der vom TES gewählte Bereich von 190-200 nm.

Fulvenus!
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chloridionen, hplc, pda

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