Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 01.12.2019, 17:05   #1   Druckbare Version zeigen
Sakina weiblich 
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Beiträge: 24
Prüfprotokoll

Hii
Könnt Ihr mir butte helfen. Bin gerade dabei mein Prüfprotokoll anzufertigen wir hatten letzte Woche die Arzneibuchanalyse. Mein Stoff war Kaliumcarbonat. Die Identität war falsch und die Reinheit richtig. Nun soll ich auch wenn es nicht in der Monographie des EuAb steht die Reaktionsgleichung mit Blei(Pb2+) als Schwermetall als Leitsubstanz => Sulfatfällung. Kann mir da jemand helfen ich weiss leider überhaupt keinen Ansatz.
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Alt 01.12.2019, 19:26   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 22.747
AW: Prüfprotokoll

Was genau sollt ihr machen,was hast du bisher gemacht?
Im anderen thread ist die Fällung von Blei(II)carbonat berschrieben.
Soll die Reinheit des Kaliumcarbonats auf Anwesenheit von Sulfat durch Fällung von Bleisulfat getestet werden,würde die Reaktion im neutralen Bereich nicht eindeutig sein,da ja eben auch Carbonat mit Blei(II) eine Fällung verursacht.
Es müßte im sauren Bereich sein,wo Carbonat zu Kohlensäure wird,aber mit einer Säure,deren Anion nicht mit Blei(II) selbst einen schwerlöslichen Niederschlag ergibt(keine HCl oder Schwefelsäure).
Analog zur Fällung von Sulfat als Bariumsulfat(->http://www.bdsoft.de/demo/index.htm?/demo/chemie/analytik/arzneibuchmethoden/grenzpruefungen/sulfat.htm ),könntest du hier eine essigsaure Bleinitrat/-acetat-Lösung verwenden.

Fulvenus!
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Alt 01.12.2019, 21:06   #3   Druckbare Version zeigen
Sakina weiblich 
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Themenerstellerin
Beiträge: 24
AW: Prüfprotokoll

Kannst du mir sagen wie die Reaktionsgleichung dazu aussieht mit Blei als Leitsubstanz?
Pb(2+) ich weiss nicht genau was die genau möchten haben es abfotografiert wie gesagt was kaliumcarbonat mein stoff Identifikation negativ.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg 1575227047849770612340950585361.jpg (61,0 KB, 11x aufgerufen)
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Alt 01.12.2019, 21:14   #4   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
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Beiträge: 15.490
AW: Prüfprotokoll

Sulfidfällung ist gefordert.

Pb2+ + S2- => PbS
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 01.12.2019, 21:41   #5   Druckbare Version zeigen
Sakina weiblich 
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Beiträge: 24
AW: Prüfprotokoll

Also betrachte ich dann gar nicht kaliumcarbonat? Das ist ja mein Stoff
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Alt 01.12.2019, 22:22   #6   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.490
AW: Prüfprotokoll

Hier versteht man nur Bahnhof,was gemacht werden soll.

Solltest Du Kaliumcarbonat auf Blei testen oder was war gefordert.
Was für Versuche sind denn durchgeführt worden?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 01.12.2019, 23:41   #7   Druckbare Version zeigen
Sakina weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 24
AW: Prüfprotokoll

Ja genau kaliumcarbonat auf das schwermetall blei( als mögliche verunreinigung) untersuchen und dabei die reaktionsgleichung aufschreiben so steht es da. Mit der sulfidfällung
Sakina ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.12.2019, 23:49   #8   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.490
AW: Prüfprotokoll

Wenn es so ist steht die Lösung 4 Antworten oben.

Du untersuchst auf Blei, das Kaliumcarbonat hat damit nur zweitrangig zu tun. Die Lösung muss durch Zugabe von Salpetersäure oder Essigsäure Carbonatfrei gemacht werden, damit es in Lösung geht. Dann kann es mittels AAS oder Sulfidfällung geprüft werden.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 02.12.2019, 12:52   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.747
AW: Prüfprotokoll

In Ergänzung:die Grenzprüfung auf Schwermetalle sagt aus,ob unter vergleichbaren Bedingungen eine Prüfsubstanz Schwermetalle enthält,der Nachweis erfolgt oft qualitativ als Fällungsreaktion(->Trübung..).
Auf Blei wird u.a. mit Sulfid-Lösung getestet,wo sich schwarzes Bleisulfid bildet.
Zu der Theamtik allgemein vielleicht mal hier lesen:https://www.pharma4u.de/allgemein/forum/ ,ansonsten auch mit Kommilitonen sprechen.

Fulvenus!
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