Analytik: Instrumentelle Verfahren
Buchtipp
Maßanalyse
G. Jander, K.F. Jahr, G. Schulze, J. Simon
24.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Instrumentelle Verfahren

Hinweise

Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 12.08.2019, 19:24   #1   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
ISE zur Fluorid Bestimmung

Hi,


Wir haben hier eine Fluorid-ISE. Ich habe jedoch zuvor noch nie mit einer gearbeitet.



Ich bereite die Proben im Muffelofen mit NaCO3 vor, löse es in MQ-Wasser (200ml) und gebe dann so 8-12 ml HCl zum ansäuern hinzu. Dann nehme ich von diesen 208-2012 ml genau 25 ml ab und gebe 25 ml TISAB II hinzu (=50 ml). Nun gibt mir die ISE einen Wert von sagen wir mal 10 ppm F- aus. Wie berechne ich aus diesem Wert den "wahren" F- Gehalt (in %) und wie kann ich daraus den CaF2 (%) in der Probe berechnen?


Grüße
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.08.2019, 20:03   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Mich wundert die Probenvorbereitung. Da ist keine Angabe wieviel Gramm die Proben haben um später auf einen Prozentgehalt schließen zu können. Auch das Lösen in verschieden Volumina HCl macht wenig Sinn. Erst danach werden dann 25 ml Lösung entnommen und auf Flourid untersucht.

1 ppm = 1/1000000 = 1 mg/kg ~ 1 mg/l = 0,001 g/l = 0,0001 %

Umrechnung von Flourid auf Calciumflourid c(CaF2) = 0,5 (cF-) * 78 g/mol/ 19 g/mol
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 12.08.2019, 21:53   #3   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Probenmenge: 100-400mg.

Ich würde auch gerne gucken, dass ich direkt die 25ml ansetzen kann.problematisch ist da nur, dass der pH bei 10-12 liegt und erstmal angesauert und CO2 entgast werden muss.
Muss man den TISAB bei der Verdünnungsrechnung mit berücksichtigen?


Das Prozedere ist:

100-400 mg mit 5-10 g NaCO3 in Eisentiegel. Für 1 h bei 600 °C in den Ofen.

Dann überführen in Becherglas mit 200 ml MQ. 25 ml werden abfiltriert/zentrifugiert, angesäuert (pH 12 --> ph 5.5-7.5) mit 8-12 ml HCl. Dann mit 25 ml TISAB II und dann für 30 sec. ins Ultraschallbad um CO2 zu entgasen. Dann wird gemessen.



Muss man da die Verdünnungsschritte (HCl und TISAB) berücksichtigen?

Geändert von niemand (12.08.2019 um 22:05 Uhr)
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.08.2019, 22:25   #4   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Wenn du (oder jemand anderes) einen Verbesserungsvorschlag hat bin ich natürlich offen :-) Ich habe wie gesagt mit F- und ISE noch nicht so wirklich viel Erfahrung.
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.08.2019, 23:10   #5   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Da ist nichts konstant. Man sollte eine konstante Probenmenge haben. Also meinetwegen 100 mg. Dann das Glühprozedere mit dem Soda durchführen. Dann die Probe in ein Meßkolben überführen meinetwegen 150 ml vorlegen und auch den pH Wert einstellen und dann wichtig auf ein konstantes Volumen 200 ml auffüllen und davon die 25 ml abnehmen.

Die Analyse liefert einen Wert für 25 ml, die man auf 200 ml hochrechnet und auf die 100 mg Einwaage bezieht.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.08.2019, 23:48   #6   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

idR nehme ich auch die 100mg. Das mit dem pH vorher einstellen ist natürlich eine gute Idee. Muss man die Probe zwingend abfiltrieren? Da nicht alles in Lösung geht.



Zur Rechnung: also ppm/25ml umrechnen auf ppm/200ml? Und dann wie auf die 100 mg Einwaage beziehen?
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 08:06   #7   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Muss man ausprobieren. Eine Probe filtrieren die andere nicht und vergleichen. Wenn als Ergebnis ppm rauskommt, dann ist das schon die Angabe mg/kg bzw. mg/l. Wie funktioniert das Verfahren? Ist es eine Messung ähnlich einer pH Wert Messung, dann diese Masse durch 5 dividieren und auf 100 mg bzw. der Einwaage beziehen, die 25 ml spielen keine Rolle. Sollte es eine Titration der 25 ml sein, dann mit 8 multiplizieren und dann auf die Einwaage beziehen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 08:32   #8   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Das Verfahren ist die ISE. Einen Titrator haben wir zwar auch, wird aber nicht verwendet.

D.h. wenn ich sagen wir mal 200 ppm gemessen habe bei 100 mg, dann sind das 200/5 (warum 5?) = 40. Also 40 ppm/100mg? Da 40 ppm = mg/kg sind es also 400 ppm (also *0,1g)?
Die Verdünnung auf 200 ml werden nicht berücksichtigt?

Sry für die dummen Fragen, ich will es nur genau nachvollziehen :-)

Geändert von niemand (13.08.2019 um 08:37 Uhr)
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 08:40   #9   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Wenn also 200 ppm = 200 mg/l gemessen wurden. Dann sind in 200 ml nur 1/5 also 40 mg.

Die auf 100 mg Einwaage bezogen sind 0,4 = 40%.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 08:59   #10   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Das sind dann 40% F- in 100mg Probe oder CaF2?
Muss ich dann noch: 0.5*0.4*78/19 rechnen?
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 09:03   #11   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Deine Messung war Flourid. Das muß man dann noch auf Calciumflourid umrechnen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 09:07   #12   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

das wären dann 82% CaF2?
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 09:10   #13   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.163
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Genau .......
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 09:12   #14   Druckbare Version zeigen
niemand  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 15
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

super , danke dir :-) Ich frage lieber immer nochmal nach, auch wenn es dumm erscheint. Sicher ist sicher :-)
niemand ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2019, 10:43   #15   Druckbare Version zeigen
Quito Männlich
Mitglied
Beiträge: 18
AW: ISE zur Fluorid Bestimmung

Servus,
und vergiss nicht, dass deine Messlösung ja 1:2 mit TISAB verdünnt ist. Kannst ja mal mit 100 mg CaF2 p.a. kontrollieren
__________________
---
Immer dran denken: heißes Glas sieht aus wie kaltes Glas...
Quito ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Potentiometrische Bestimmung von Fluorid-Verständniss Problem alltogo Physikalische Chemie 1 14.03.2013 22:25
Fluorid in Zahncremes MaH Medizin & Pharmazie 38 30.08.2011 08:14
Fluorid mittels IC patapon Analytik: Quali. und Quant. Analyse 0 11.08.2011 14:55
Photometrische Fluorid Bestimmung hieronymus123 Analytik: Quali. und Quant. Analyse 5 11.01.2010 19:01
fluorid surfbrett Medizin & Pharmazie 4 23.09.2006 16:19


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 23:57 Uhr.



Anzeige