Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 06.03.2019, 14:57   #1   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
CSB Bestimnmung Küvetten

Hallo Zusammen,

ich habe ein Problem bei der CSB-Bestimmung von einer Diethylenglykol-Lsg. mittels dem Küvetten Test von Hach Lange. Der Test zeig immer nahezu den selben CSB-Wert an egal welche Konzentration die Lsg. hat

Habe eine Verdünnungsreihe gestartet mit:
2g/l
1g/l
0,5 g/l
0,25 g/l
Ergebniss lag immer bei etwa 1500-1600 mg/l O2

Habt ihr ähnliche Probleme gehabt? Mache ich was falsch?
Ein Telefonat mit dem Hersteller war nicht zielführend...

Liebe Grüße
Bartman ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.03.2019, 20:57   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.749
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Kann es sein, daß die geringste Konzentration schon zu hoch für den Test ist?
0,25 g/l Diethylenglycol (Welches?) kommt mir schon sehr hoch vor. Hast Du mal 0,25 mg/l probiert?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 14:59   #3   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
Also auf die Frage welches, kann ich nicht antworten. Gibt es denn Unterschiede?

Solche geringen Konzentrationen habe ich nicht ausprobiert, jedoch den zu erwarteten CSB grob geschätzt...
Wenn eine Zugabe von 2ml jetzt mal ganz vereinfacht gesagt 2g/l entspricht und wir den CSB des verwendeten Wasser vernachlässigen.....

C4H10O3 + 5 O2 -> 5 H2O + 4CO2
106 g/mol + 32g/mol -> ....
106 g + 160g -> ...

Somit entspricht eine Konz. von 2 g/l in etwa einem CSB von 3019 mgO2/l.

1 g/l - 1509 mgO2/l
0,5 g/l - 754 mgO2/l
0,25 g/l - 377 mgO2/l

Benutz wurden Küvetten mit einem Messbereich von:
1000 bis 10.000
100 bis 2000

Also wenn ich mich nicht total verrechnet habe würde ich einfach mal behaupten, dass dies nicht der Fehler war...
Bartman ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 16:08   #4   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 51
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Also deine Rechnung sollte schon so passen.

Wenn du deine Verdünnungsreihe vor dir siehst, sollten sich die Lösungen in den Küvetten natürlich schon rein farblich unterscheiden. Mit steigendem CSB verändert sich die Farbe der Lösungen von Orange über gelblich, dann grün bis hin zu bläulich (Türkis). Zumindest im Bereich bis 1000 mg/L. Wie es dann weiter oben (1000 - 10000 mg/L) aussieht, mag ich nicht zu sagen.

Hast du auch daran gedacht gegen eine Blindwertküvette zu "Nullen".
Und noch wichtiger: hast du die Proben alle aufgeschlossen?
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 16:28   #5   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Hi!
Also wenn ich ehrlich bin hab ich keine Nullprobe eingemessen. Werde ich noch machen sobald es um den genauen Wert geht. (sollte aber nicht der Grund sein für gleiche Messwerte..)

Aufgeschlossen ebenfalls nicht ... Mit was schließt man die auf? Salpetersäure? Bin leider kein reiner Chemiker. Das könnte tatsächlich die Lösung sein... Wobei wenn ich recht überlege dient das ja nur um Verbindungen zu erfassen die davor nicht erfasst wurden... dürfte doch auch nichts an der Tatsache ändern, dass bei unterschiedlichen Konzentrationen gleiche Messwerte rauskommen...

Die Farbe der Probe ändert sich unmittelbar nach Zugabe in die Küvette. Vor den 2 Stunden Reaktionszeit ist ein Farbunterschied zu erkennen, danach leider nicht mehr.
Liebe Grüße

Geändert von Bartman (14.03.2019 um 16:36 Uhr)
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Alt 14.03.2019, 17:08   #6   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 51
Zwinkern

Hallo nochmal,

Zum einen müssen die Küvetten (also der Inhalt) zwingend bei 148 °C für 120 min. in den Aufschlussblock (gibt es direkt von Hach-Lange: HT 200 S, oder eben was anderes) - du brauchst also schon einiges an Wärme um die Reaktion zum laufen zu bringen.

Du musst zum anderen zwingend gegen einen Blindwert "Nullen", d. h. eine Küvette nehmen und statt der Probe einfach die entsprechende Menge Reinwasser hinein pipettieren (bei Hach sind es ja meistens 2 mL). Diese auch aufschließen.
Das ist deshalb notwendig, da die Lösung in der Küvette von beginn an farbig ist (orange). Machst du es nicht, kommt in jedem Fall nichts brauchbares heraus - und wir reden da nicht nur von einigen mg/L.

Nach dem Aufschluss die Küvetten nicht mehr schütteln!! (Bevor sich dann wieder alles abgesetzt hat, kannst du bis zum nächsten Tag warten)

Wenn du dir eine Packung der Küvettentests kaufst, findest du auch eine Anleitung auf der Innenseite des Deckels aufgedruckt (teilweise liegt auch eine Anleitung bei)

Bei den meisten Küvettentests ist es eben so, das man sich nicht nur den Test kauft, sondern auch daran denken muss, welche zusätzlichen Anforderungen der Test stellt. In diesem Fall vor allem eine Möglichkeit die Proben aufzuschließen.

Wenn du alles so machst, wird es funktionieren ...
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 17:18   #7   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Achso erst mal Danke!
Also die 2h Reaktionszeit bei 148°C im HT200 S werden natürlich durchgeführt. Ich dachte du meintest die Probe vorher nochmal zusätzlich aufschließen. In diesem Fall werden die Proben aufgeschlossen...

Die Nullprobe wird ja in jedem Fall gleich sein da das selbe Wasser verwendet wird - Also hat jede Probe den gleichen Fehler, ändert leider nichts an der Differenz der Proben zueinander....
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Alt 14.03.2019, 17:25   #8   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 704
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Ich könte mit vorstellen, dass Nobby recht hat, und der CSB-Test für mg/L ausgelegt ist, nicht für g/L
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 17:30   #9   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Zum Thema Nullprobe und der orangenen Färbung. Die Küvetten enthalten einen Barcode das Gerät ist ja darauf Kalibriert diese Färbung bei den jeweiligen Küvetten zu subtrahieren.
Das Einzige was eine Nullprobe mit Reinwasser bringt ist das der CSB des Reinwassers abgezogen wird und der Nullwert ist auch ziemlich willkürlich da er ja nicht im Messbereich der Küvette liegt da er in jedem Fall unter 1000mg/l O2 bzw. 100 mg/l O2 sein wird
Bartman ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 17:33   #10   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

@Lucas
Das mit der Konzentration habe ich oben mal versucht zu erläutern und bin zu dem Entschluss gekommen, dass dies meiner Meinung nach nicht der Fehler sein kann....
Danke für deine Antwort

Habt ihr beiden, den Test schon mal durchgeführt mit der genannten Substanz?
Bartman ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2019, 20:56   #11   Druckbare Version zeigen
hopeful Männlich
Mitglied
Beiträge: 51
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Wir nutzen den CSB-Küvettentest LCI 400 von Hach (Messbereich 0 - 1000 mg/L).
Dieser verlangt einen Reagenzienblindwert. Bei deinen scheint dies offensichtlich nicht der Fall zu sein.
Als Standard nutzen wir Kaliumhydrogenphthalat. Mit Diethylenglykol hab ich keine Erfahrung.

Welche Farben haben denn die Proben nach dem Aufschluss? Die sollten sich aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen doch eigentlich unterscheiden.

Gegebenenfalls vielleicht einfach mal mit einer anderen Substanz testen (Kaliumhydrogenphthalat) ob alles so funktioniert, wie es soll.
hopeful ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.03.2019, 09:11   #12   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 704
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Auch keine Erfahrung mit Diethylenglycol...nur mit Abwässern und div. Stoffen sus Ozonolyse-Pilotierung.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt Gestern, 15:22   #13   Druckbare Version zeigen
Bartman Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: CSB Bestimnmung Küvetten

Um das mal abzuschließen. Habe eine neue Verdünnungsreihe gestartet. Diesmal mit einer Stammlösung welche ich nun immer verdünnt habe anstatt die Substanz in der gewünschten Konzentration zuzugeben - und siehe da... es hat geklappt!

Irgendwas ist beim Letzten mal wohl schief gelaufen - peinlich

und ich dachte schon ich kann die Naturgesetze außer Kraft setzen

Danke für euren Einsatz
Bartman ist offline   Mit Zitat antworten
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