Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 23.02.2019, 02:33   #1   Druckbare Version zeigen
rap78  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Liebe Forenmitglieder,

ich bin langsam am verzweifeln. Schon lange suche ich eine Flüssigkeit um Schweissnähte zu prüfen.
Im Internet finde ich viele Videos wo man Schweissnähte am Stahl durchschneidet, dann schleift und poliert und anschliessend ätzt um die Makrostruktur zu erkennen. Scheinbar ein Mittel der Wahl heisst Nital. Man findet in Wikipedia (de) unter Metallurgie das Rezept: 90ml Ethanol und 10ml konz. Salpetersäure.
Zum Glück bin ich aber über Artikel gestolpert, dass das ein explosives Gemisch werden kann. Nach weiterer Recherche fand ich heraus, dass das Produkt "Nital" meist zw. 3 und 5% Salpetersäure besteht, also etwas schwächer.

Nun meine Frage an euch:
Ich bin kein Chemiker, habe auch zuwenig Ahnung davon. Salpetersäure würde ich 60%ig bekommen. Ethanol glaub ich 97%ig.

Bevor ich nun etwas falsches mache, wie würdet ihr vorgehen (Vorbereiten, anmischen, anwenden, entsorgen, Haltbarkeit?
Und wie lange ist so eine angemischte Lösung haltbar, oder nur direkt soviel anmischen wie gebraucht wird (etwas umständlich, aber nicht unmöglich).
Auf den Stahl würde ich es mit einem Wattestäbchen auftragen und anschliessend abspülen.

Als Schutz nähme ich Schutzbrille, Handschuhe, bedeckte Kleidung, anmischen im Freien oder unter der Rauchabsaugung.

Ich bin für alle Ratschläge dankbar. Ist wohl eher eine komische Frage in diesem Forum denke ich mal.

Grüsse, rap

Geändert von rap78 (23.02.2019 um 02:36 Uhr) Grund: Schreibfehler :(
rap78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2019, 09:13   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.235
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

1/3 des Ethanols vorlegen, Salpetersäure (mit Pipette o.ä.) unter Rühren zugeben, restliches Ethanol zugeben. Es ist unwahrscheinlich, dass sich in diesem Konzentrationsbereich etwas tut, was zu "explosiven" Stoffen führt. 10%ig dauert die Ätzung halt deutlich kürzer als stärker verdünnt. 3 oder 5%ig wird verkauft, weil man es dann einfacher versenden kann. Bitte überlegen, welche Mengen man braucht - sonst steht evtl. eine große Flasche Salpetersäure rum.

Gut verschlossen ewig haltbar, Entsorgung in kleinen Mengen mit viel Wasser im Ausguss. Bitte entsprechend kennzeichnen (bei beruflicher Verwendung vorgeschrieben). Schutzmaßnahmen ok, bitte auf geeigneten Schutzhandschuh achten.

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2019, 10:50   #3   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.050
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Guten Morgen,

da haben wir durchaus andere Erfahrungen gemacht. Man kann Nital, wie von jag beschrieben, in den Konzentrationen ansetzen, die man braucht. Aber selbstangesetztes Nital ist keineswegs "ewig" lagerbar. Nach relativ kurzem Stehen bildet sich auch in 3% Nital schon Salpetersäure-Ethylester, den man am leicht fruchtigen Geruch erkennen kann. Ab 10% HNO3 kann sich Nital m.W. selbst zersetzen. Nicht unbedingt explosiv, aber doch recht ordentlich. Nital sollte nur so viel angesetzt werden, wie man auch braucht und das gebrauchte, zu entsorgende Nital mit etwa der gleichen Menge Wasser verdünnen. Dann ist es durch die Hydrolyse des Esters stabiler. Und vor Sonnenlicht schützen. Klingt banal, verzögert aber die Zersetzung.

Gruß
rappelkiste
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”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
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Alt 24.02.2019, 02:09   #4   Druckbare Version zeigen
rap78  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Vielen Dank für die Antworten. Das Problem mit der grossen Flasche Salpetersäure wäre schon mal. Ich bekommen minimal 1L. Und an jag: wenn ich 1/3 Ethanol vorlege und dann die Säure zuführe, dann entsteht ja kurzzeitig ein viel höher konzentriertes Gemisch bis den Rest Ethanol dazu kommt. Ist das nicht kritischer so?
und an rappelkiste: in diesem Forum las ich unter Ethanol und Salpetersäure (andere Themen), dass durch Zugabe von Harnstoff das "Durchgehen" verhindert wird. Wäre das eine Möglichkeit, die angemischte Lösung ev. haltbarer zu machen?

Was meint ihr, muss man die Schliff-Fläche in die Lösung eintauchen oder reicht es mit zb. einem Wattenstäbchen die Lösung aufzutragen? Weil dann bräuchte ich nur wenige ml und dort eine korrekte Dosierung hinzukriegen wäre mir noch ein Rätsel. Aber jedesmal zb. 50-100ml wegzukippen wäre ja auch fast schade. Habt ihr gute/praktikable Ideen?

Im angehängten Bild könnt ihr sehen, was ich mir von dieser Lösung erträumen würde. :-)

Danke euch, rap
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg 350-290_nital-10percent-aq-1-litre.jpg (149,3 KB, 7x aufgerufen)
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Alt 24.02.2019, 02:53   #5   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.765
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Konz Salpetersäure gibts zB bei Roth auch im 250ml Gebinde. Oder frag mal in der Apotheke Deines Vertrauens.
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Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
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Alt 24.02.2019, 09:45   #6   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.235
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Beim Anmischen wird es mMn keine Reaktion geben.

Kommerziell angebotene Lösungen werden mit 1 Jahr Haltbarkeit angegeben (ohne dass eine Stabilisierung mit Harnstoff aus den Unterlagen erkennbar ist).

Ohne Metallurgie-Experte zu sein: Man streicht die zu untersuchende Fläche ein bis der gewünschte Effekt der Ätzung (ggf. mehrfach) eintritt. Dazu braucht man natürlich je nach Fläche sehr wenig der Ätzflüssigkeit.

Gruß

jag
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Geändert von jag (24.02.2019 um 09:52 Uhr)
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Alt 25.02.2019, 08:22   #7   Druckbare Version zeigen
Rumpanscher Männlich
Mitglied
Beiträge: 272
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Als ich mal Ethanol mit Salpetersäure gemischt habe bildeten sich nitrose Gase. Also auf jeden Fall im Abzug arbeiten, eventuell mit Atemschutz.
__________________
Gäbe es die letzte Minute nicht, so würde niemals etwas fertig.
Mark Twain
Rumpanscher ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.02.2019, 09:10   #8   Druckbare Version zeigen
Josopay Männlich
Mitglied
Beiträge: 500
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Wenn du deine Schliffe sauber polierst reicht eine 2%ige (100ml Ethanol vorlegen und 2ml 65% HNO3 zugeben) in aller Regel aus.
Wenn der Schliff nicht gut angeätzt werden will, hilft fast immer ganz kurz anpolieren. Die frische Schlifffläche ätzt einiges besser an.
Mit der 2%-igen hast du auch nicht wirkliche Lagerprobleme.
Wenn regelmässig geätzt wird, ist eine Tauchätzung zu Empfehlen. Da eine bereits gebrauchte Ätzlösung mMn schönere Ergebnisse liefert. Wenn sie zu schwach ist mit frischer auffüllen.
Gruss aus dem Stahlwerkslabor
__________________
Tachyonischer Schattenreiter
Josopay ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 12:44   #9   Druckbare Version zeigen
rap78  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Vielen Dank für die Ausführungen! Jetzt traue ich mich doch mal, damit einen Versuch zu wagen. Die Flüssigkeiten kommen die nächsten Tage.

Polieren würde ich auf jeden Fall, gedacht habe ich so bis ca. Körnung 1000. Was macht ihr im Stahlwerkslabor so für konkrete Vorbereitungsschritte?

Vorsichtsmassnahme: gibt es beim Zusammenmischen irgendwelche Anzeichen, bei denen man besser sofort weit weg gehen sollte um grössere Personenschäden zu vermeiden? (Zb. aufschäumen, oder starke Rauchentwicklung oder sonst etwas?). Weil viele sagen, "sollte" nichts passieren. Daher wüsste ich gerne auf welche Anzeichen man achten kann.

Was meint ihr zur Lagerung, soll das eine Kunststoffflasche sein, die nicht komplett dicht ist (wegen der Gasentwicklung) oder darf es ruhig ein verschlossenes Gefäss ein, um ein entweichen zu verhindern? Oder muss es Glas sein? Ich würde als erstes mal Versuche mit 2%iger Lösung testen, verstärken kann man sie ja immer noch nach Bedarf.

Vielen Dank für die Ausführungen. Nach dem Versuch berichte ich gerne über meine Erfahrungen. Vielleicht ist nochmals jemand froh um solche Informationen.

rap
rap78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 13:01   #10   Druckbare Version zeigen
Rumpanscher Männlich
Mitglied
Beiträge: 272
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Zitat:
Zitat von rap78 Beitrag anzeigen
Vorsichtsmassnahme: gibt es beim Zusammenmischen irgendwelche Anzeichen, bei denen man besser sofort weit weg gehen sollte um grössere Personenschäden zu vermeiden? (Zb. aufschäumen, oder starke Rauchentwicklung oder sonst etwas?). Weil viele sagen, "sollte" nichts passieren. Daher wüsste ich gerne auf welche Anzeichen man achten kann.
Wenn sich rasant orangener Rauch über der Flüssigkeit bildet würde ich dir empfehlen schnell auf Abstand zu gehen.
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Mark Twain
Rumpanscher ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 13:37   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.393
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Mischungen von Ethanol und Salpetersäure neigen zu heftiger Zersetzung, wobei große Mengen nitroser Gase entstehen (Lebensgefahr!)

Gruß,
Franz
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Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 13:41   #12   Druckbare Version zeigen
Josopay Männlich
Mitglied
Beiträge: 500
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Mit einem 1000er papier wirst du noch nicht all zu viel sehen...
Einfach mal probieren. schön lange mit Tauchätzung könnte schon etwas sichtbar werden. Und keine Angst wenn die Probe komplett schwarz wird. Im ungerührten Tauchbad kann das vorkommen (sind Eisenoxide) diese dann mit Ethanol und ein bisschen Watte abwaschen und rasch trocknen (Fön oder Druckluft). Die Aufbewahrung der Probe sollte möglichst trocken erfolgen, sonst kannst du beim rosten schon fast zusehen [etwas Öl gaaaanz dünn aufgetragen hilft, ich nehme bei Vorzeigeobjekten Waffenöl (Ballistol). Das hällt dann auch ohne Exsikkator ein paar Monate ohne zu rosten.

Wir schleifen zuerst mal auf einem Schleifstein flach. Danach Schleifpapier 320 und 600 Danach kommen Diamantsuspensionen mit 6um und 3um auf einem Stofftuch. Falls erforderlich (Für REM- Aufnahmen oder Ähnliches) nehmen wir noch 1um Diamantsuspension zum Polieren.

Wo kommst du denn her?
Vielleicht hast du ja ein Metallographielabor in der nähe und könntest mal gaaaanz lieb anfragen

Zum herstellen der Lösung umbedingt den Ethanol vorlegen. Sonst flutest du wie oben schon beschrieben den Raum mit nitrosen GAsen...
Bei der 2% sollte aber nix passieren. Wir haben hier immer ne 1L Flasche rumstehen. Die hält auch einige Wochen.
__________________
Tachyonischer Schattenreiter
Josopay ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 22:29   #13   Druckbare Version zeigen
rap78  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Danke für die Antworten.

Vorlegen heisst, zuerst diese Flüssigkeit (Ethanol) bereit stellen, dann die HNO3 rein tröpfeln unter ständigem Umrühren? Ist das korrekt?

Beim Ethanol, darf der auch vergällt (Anti-Trink) sein oder sollte der rein (97%) sein? Die HNO3 bekomme ich 60%-ig. Passt das aus eurer Sicht?

Danke euch & Grüsse,
rap
rap78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2019, 22:41   #14   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.393
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

Zitat:
Zitat von rap78 Beitrag anzeigen
Danke für die Antworten.

Vorlegen heisst, zuerst diese Flüssigkeit (Ethanol) bereit stellen, dann die HNO3 rein tröpfeln unter ständigem Umrühren? Ist das korrekt?

Beim Ethanol, darf der auch vergällt (Anti-Trink) sein oder sollte der rein (97%) sein? Die HNO3 bekomme ich 60%-ig. Passt das aus eurer Sicht?

Danke euch & Grüsse,
rap
Vergällung wird nicht stören.
Die Reihenfolge des Rührens ist ok. Einfach vermeiden, dass die Säure im Überschuss ist.

Gruß,
Franz
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Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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Alt 02.03.2019, 00:44   #15   Druckbare Version zeigen
rap78  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Stahl ätzen mit Ethanol und Salpetersäure

so, perfekt dank euch! Nun wage ich den Schritt sobald ich im Besitz der Flüssigkeiten bin. Hab mir noch Gedanken gemacht, wie ich eine möglichst kleine Menge dieser Mixtur herstellen kann und trotzdem das Verhältnis zb. genau 2% ist.

Eine Überlegung, die aber vermutlich durch euch in der Luft zerfetzt wird ist: 98 Tropfen Ethanol, 2 Tropfen HNO3. Aber ich vermute, dass Tropfen nicht gleich Tropfen ist bei verschiedenen Flüssigkeiten (aus einer Pipette). Und 98 Tropfen zählen ist schon sehr schwierig. Aber sobald ich mit ml anfange, gibts schnell mal 100ml um eine hinreichende Genauigkeit zu bekommen und soviel Flüssigkeit brauche ich nur, wenn ich die Probe eintauchen müsste.

Eine andere Überlegung ist mit einer Feinwaage, 10mg Auflösung. Aber dann müsste man über die Dichte zurück aufs Volumen rechnen um das Gewicht vergleichen zu können.

Wie macht man das üblich im Labor mit so Kleinstmengen? Mir ist schon bewusst, die Genauigkeit ist nicht so wichtig, aber ich möchte später gerne jederzeit die gleiche Lösung mischen können für gleichwertige Ergebnisse.

Oder stelle ich mich da zu kompliziert an?

Danke euch, rap
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