Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 09.01.2019, 20:13   #1   Druckbare Version zeigen
andi_23 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Lachen Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Hallo Community,
in meinem Praktikum der qualitativen Analyse bin ich schon mehrmals auf Oxalat und Sulfat gestoßen, welche im Prinzip ja eine ähnliche Reaktion zeigen. So weißt man Sulfat mittel Bariumchlorid nach und Oxalat mittels Calciumchlorid. Nun zu meiner Frage: gibt es einen weiteren Nachweis der Oxalat eindeutig bestimmt bzw. ein eindeutiger Beweiß für Sulfat ist? Ich weiß man kann mit Oxalat Permanganat entfärben, jedoch verfärbt sich meine Lösung dann in Richtung gelb(ich habe kein Bromid in der Analyse). Ich weiß hierzu gibt es bereits andere Threads, jedoch fand ich dort leider keine zufriedenstellende Antwort bzw. konnte mir großartig weiterhelfen.
Hoffe ihr könnt mir helfen.
Mfg
Andi
andi_23 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 09.01.2019, 20:29   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.802
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Man testet im Vorfeld auf reduzierende oder oxidierende Anionen.Dann versucht man eine stufenweise Trennung(Trnnungsgang der Anionen siehe JB).
Es gibt öfters mehrere Ionen,die bei einer Nachweisreaktion ähnlich reagieren und somit nicht allein dadurch nachgewiesen werden können(vgl. Störung bei NR).
Wenn du eine Lösung hast,in der nur noch Sulfat oder(!) Oxalat vorliegen,ist die Permanganat-entfärbung eindeutig.
Hast du einen Niederschlag nach Umsetzung einer Lösung mit Bariumchlorid,dann kannst du Bariumoxalat schon in verd. Salpetersäure lösen,Bariumsulfat nicht.
Du hast also eine Analyse,wo du Permanganatlösung zugegeben hast und es verbleibt eine gelbliche Lösung?
Bitte mehr Infos,was für eine Analyse(reine Anionen,alle oder Vollanalyse K/A) und was du gemacht hast.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.01.2019, 22:12   #3   Druckbare Version zeigen
andi_23 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Danke schonmal für deine Antwort, werde das mit der Salpetersäure definitiv mal ausprobieren! Zu den Anionen kann ich leider nichts exakt sagen jedoch vermute ich dass folgende Anionen enthalten sind: I-(ziemlich sicher), BO3(3-),SO4(2-) oder eben Oxalat, CO3(2-), SCN-.
Mfg
andi_23 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.01.2019, 13:13   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.802
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Iodid und auch Thiocyanat zählen zu den (schwach) reduzierenden Anionen,bzw. entfärben eine Permanganat-Lösung.
Also hier tatsächlich eine Fällung mit Bariumchlorid im neutralen Bereich machen, Niederschlag abtrennen und diesen dann testen auf Sulfat oder Oxalat.
Welche Anionen können denn überhaupt enthalten sein?
Beachte,daß mögliches Sulfit mit Ba ebenfalls einen weißlichen Niederschlag bildet,der sich zwar in verdünnten Säuren leicht löst,aber eben auch schnell zu Bariumsulfat oxidiert werden kann,so daß es sich nicht mehr löst.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.01.2019, 16:22   #5   Druckbare Version zeigen
andi_23 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Danke für die Info mit dem Sulfit, dass war mir gar nicht bewusst!
Ich werde es einfach mal mit deiner Methode ausprobieren und sehen was passiert.
Es können enthalten sein: Carbonat, Acetat, Peroxid, Nitrat, Nitrit, Sulfat, Sulfit, Chlorid, Borat, Iodid, Thiocyanat, Sulfid, Thiosulfat, Permanganat, Chromat, Kaliumhexacyanoferrat (sowohl 3- wie auch 4-), Phosphat und Oxalat.
Das müssten alle möglichen Anionen eigentlich gewesen sein und nochmals vielen Dank für deine Antwort!:^)
andi_23 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.01.2019, 17:46   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.393
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Man könnte Oxalat als Calciumoxalat fällen, dann in Schwefelsäure lösen und Permanganat zufügen und gucken, ob Entfärbung eintritt (Achtung, dauert einige Minuten - lässt sich durch Zugabe von ein paar mg Mangansulfat abkürzen).

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2019, 12:02   #7   Druckbare Version zeigen
andi_23 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Eindeutiger Oxalat-Nachweis

Danke! Werde die Tipps an meinem nächsten nächsten Praktikumstag definitiv mal benutzen.:^)
andi_23 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
nachweis, oxalat, permanganat, sulfat

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