Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 07.12.2018, 08:57   #1   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 125
Richtig destillieren

Ich habe eine Frage zur Destillation allgemein. Mein Stoff hat 55 Grad als Siedepunkt. Welche Ölbad Temperatur muss ich da einstellen. Hätte es auf 80 Mal gestellt aber da kam nichts rüber. Kann man das irgendwie ermitteln will die Hebebühne nicht permanent hoch und runter fahren.
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Alt 07.12.2018, 09:05   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: Richtig destillieren

das ist seltsam. Was gab es denn zu beobachten?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 09:24   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.312
AW: Richtig destillieren

Hi Kuckfatha,

das kann man schon rechnerisch ermitteln, aber der Praktiker stellt die Ölbadetemperatur zunächst einige zehn Grad über der Siedetemperatur ein und beobachtet dann die Destillation. Wenn zu wenig übergeht erhöht er die Ölbadtemperatur in 10 Grad Schritten bis die Destillation zufriedenstellend läuft. das ist wegen der Trägheit des Ölbades etwas länglich.
Eleganter ist die Beheizung mit einem Heizpilz. Mit ihm wird eine einstellbare Heizleistung in das System eingetragen. Je höher die Leistung umso schneller die Destillation. Die richtige Sumpftemperatur stellt sich von selbst ein. Sein Nachteil ist, dass nach Abdestillieren des Leichterflüchtigen der hochsiedende Rest überhitzt wird. Ein Sensor, der bei Erreichen der Maximaltemperatur den Heizpilz abschaltet, ist da hilfreich.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 09:59   #4   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 125
AW: Richtig destillieren

Zitat:
Zitat von chemiewolf Beitrag anzeigen
das ist seltsam. Was gab es denn zu beobachten?
Was genau meinst du?
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Alt 07.12.2018, 10:01   #5   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 125
AW: Richtig destillieren

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Hi Kuckfatha,

das kann man schon rechnerisch ermitteln, aber der Praktiker stellt die Ölbadetemperatur zunächst einige zehn Grad über der Siedetemperatur ein und beobachtet dann die Destillation. Wenn zu wenig übergeht erhöht er die Ölbadtemperatur in 10 Grad Schritten bis die Destillation zufriedenstellend läuft. das ist wegen der Trägheit des Ölbades etwas länglich.
Eleganter ist die Beheizung mit einem Heizpilz. Mit ihm wird eine einstellbare Heizleistung in das System eingetragen. Je höher die Leistung umso schneller die Destillation. Die richtige Sumpftemperatur stellt sich von selbst ein. Sein Nachteil ist, dass nach Abdestillieren des Leichterflüchtigen der hochsiedende Rest überhitzt wird. Ein Sensor, der bei Erreichen der Maximaltemperatur den Heizpilz abschaltet, ist da hilfreich.

Freundliche Grüße
cg
Ja ein heizpilz wäre perfekt . Habe leider nur ein Ölbad zur Verfügung. Deswegen Frage ich. Kann es sein dass ich auf ca 60 Grad mehr als die Siedetemperatur gehen musste weil die Vorlage komplett im Eisbär war? War halt immer blöd weil ist immer schnell auf 70 Grad geschossen und wollte aber dass sie zwischen 55-65 bleibt
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Alt 07.12.2018, 10:07   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.312
AW: Richtig destillieren

Nein, da ist irgendwas falsch.
1. Geduld

2. Korrekt messen.
3. Kontinuierlich beobachten und aufzeichen.

4. Genau berichten.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.12.2018, 10:44   #7   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 125
AW: Richtig destillieren

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Nein, da ist irgendwas falsch.
1. Geduld

2. Korrekt messen.
3. Kontinuierlich beobachten und aufzeichen.

4. Genau berichten.
Okay also ich habe nur die Ölbad Temperatur gemessen . Die war ja sehr hoch. Ich glaube das nächste Mal Messe ich auch die Innentemperatur.
Diese muss dann 55 also mein Siedepunkt entsprechend sein oder höher weil die Brücke ja kälter ist und dort muss es ja 55 Grad haben
KUCKFATHA ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 10:44   #8   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: Richtig destillieren

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Was genau meinst du?
z.B. ob die Verbindung gesiedet hat.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 13:39   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 657
AW: Richtig destillieren

In der Regel stellt man das Ölbad 20°C höher ein als die Zielkomponente siedet.
in den ersten 20 Min. wird wahrscheinlich nicht viel rüberdestillieren, da sich die ganze Apparatur erwärmen muss.
Hilfreich ist das einpacken der Apparatur mit Alufolie zur Isolierung (nur bis zur Destillationsbrücke).
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2018, 18:01   #10   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 103
AW: Richtig destillieren

Hallo,
und bevor du die längste Vigreuxkollone auspackst, guck erstmal wie weit die Siedepunkte auseinander liegen.

Wenn es darum geht das Produkt von Dreck zu trennen, reicht die kleinste.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
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