Physikalische Chemie
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Physikalische Chemie Ob Elektrochemie oder Quantenmechanik, das Feld der physikalischen Chemie ist weit! Hier könnt ihr Fragen von A wie Arrhenius-Gleichung bis Z wie Zeta-Potential stellen.

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Alt 09.11.2018, 19:34   #1   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 91
Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Moin Mädels!

Ich würde gerne den Gefrierpunkt eines Schnappses (Picso) bestimmen.
Ein Freund meinte, ich habe es in meiner Ausbildung behandelt gehabt. Ich meine er ist ein ganz gemeiner Lügner! (kann mich daran erinnern)

Nun. Wer keine Ahnung hat, muss eben google fragen ;D
Aber leider komme ich hier auf keinen grünen Zweig.
Ich habe nun eine Konstruktion erschaffen in welcher ich eine Probelösung (zum Test: Wasser) mittels Eis/Salz (-5°C) unter ständigem rühren abkühle.
Leider bekomme ich dabei nicht die zu erwartende Temperatur-Zeit-Kurve.
Ich erwarte eine Abkühlung unter der Gefrierpunkt um dann einen sprunghaften Anstieg auf die Gefrierpunktstemperatur zu beobachten. Diese hält sich ein weilchen damit dann die Temperatur wieder sinkt.

So weit der Plan. Ein guter Plan! Aber irgendwie funktioniert er nicht

Ich frage mal ganz frech in die Runde:
Weiss einer wie ich mit halbwegs normalen Laborgerätschaften, also ohne gleich ein Kryometer kaufen zu müssen, an den Gefrierpunkt ran komme?

Dank im Vorraus,
Spatz
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.11.2018, 20:55   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.446
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

was ist denn in dem Zeugs alles drin? Ist das ein klarer Schnapsoder enthält der noch Zucker u.a. in nennenswerten Mengen?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.11.2018, 21:17   #3   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 357
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Hallo,


für eine Abschätzung würde ich den Zuckergehalt bestimmen und den Alkoholgehalt und dann in einer Tabelle nachgucken, für das binäre System Alkohol/Wasser findet man die schnell.


Experimentell würde ich das Gemisch einfrieren in einem Plastikgefäß (Wenn möglich Polyethylen).

Wenn die heimische Gefriertruhe nicht ausreicht, würde ich nach einer Vorkühlung das Plastikgefäß in Trockeneis setzen, das gibt es für unter 50€/5kg bei Versandhändern. Natürlich mit dem Zeugs aufpassen, und wenn die Handhabung von Trockeneis nicht bekannt ist, dringend informieren. Wenn man weiß, was man damit machen kann/muss ist es leicht zu handhaben.


Dann das Gemisch erwärmen lassen, bis ein gutes Stück aufgetaut ist und die Temperatur mit einem Thermometer messen.


Die (Wärme)Energie die einer wässrigen Lösung am Schmelzpunkt hinzugeführt werden muss enspricht einem vielfachen der Wärmeenergie die gebraucht wird um das Gemisch um 1°C zu erwärmen. Heißt im Umkehrschluss auch, dass die Temperatur sehr lange (zeitlich gesehen) konstant am Schmeltzpunkt steht, bis alles geschmolzen ist.


MfG
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.11.2018, 11:30   #4   Druckbare Version zeigen
galvanix Männlich
Mitglied
Beiträge: 39
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Mit gestossenem Eis und 10 m% Kochsalz kommst Du auf -18 °C. Mit gestossenem Eis und ~ 30 m% CaCl2 . 6 H2O auf -55 °C. Nutze eine Thermosflasche.

Als Probe reichen 10 ml in einem kleinen Fläschchen. Da hängst Du mittig ein Thermometer rein. Dann liest Du in Minutenabständen die Temperatur ab und notierst sie zusammen mit der Zeit.

Aus den Messwerten bildest Du ein Diagramm. Dann wirst Du ein Erstarrungsintervall erkennen. Beim Auftauen das Gleiche. Dann siehst Du das Schmelzintervall.

Wenn Dir die Genauigkeit nicht reicht umwickle das Probefläschchen anfangs dicht mit Bläschenfolie. Dann zieht sich die Bestimmung länger hin und wird genauer.
galvanix ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.11.2018, 16:39   #5   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 91
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Ich wünsche einen wunderschönen Montag Morgen

Vielen Dank für eure Gedanken zu meiner Problemstellung.

Bin mir nicht sicher ob da Zucker drin ist. Ich könnte es messen. Aber meh... nein. Ich hasse diese dumme Titration nach Fehling! Somal hier zur Zeit so schon 35°C sind. Da muss ich meinen Kopf nicht noch über eine kochende blaue Lösung halten

Die Temp-Zeit-Kurve funktioniert in beide Richtungen!
Auf den Gedanken wäre ich selber erstemal nicht gekommen
Ich friuere das zeug mal ein und schau dabei zu wie es auftaut. Danach sprechen wir uns wieder.

Saludos

Geändert von SpatzSturm (12.11.2018 um 16:48 Uhr)
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.11.2018, 18:39   #6   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 91
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Moin Jungs!

Bin nun dazu gekommen eine Abtaukurve auf zu nehmen.
Zum einen habe ich Wasser und zum anderen den Pisco bei -27°C eingefrohren.
Dann habe ich beide aus den Tiefkühler genommen und mich davor gesetzt.
Alle 0,5min notierte ich die Temperatur.

Beim Wasser funktionierte das wunderbar. Bei ca. 1°C bliebt die Temperatur stabil. Zudem konnte man den AUftauprozess optisch erkennen.
Der Pisco... taute fröhlich vor sich hin. Bei einer lineraren Abtaukurve von rund 0,35°C/min. Bis er dann komplett durchgetaut war.

Ich stehe da ehrlich gesagt ein bisschen uffm Schlauch... und ich brauche die dummen Zahlen Montag
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.11.2018, 21:05   #7   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 357
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Hi,
wenn das ein Lehrprojekt (Uni/Schule) ist, dann hast du jetzt Daten die du Auswerten kannst, auch wenn du weißt, dass du den exakten Wert nicht hast. Eine Ausführliche Fehlerdiskussion is dann angebracht.


Tipps, damit deine Messung besser klappt:
Achte auf eine gute Isolierung deines 'Systems', eine Styroporbox ist da ganz gut.
Achte darauf, dass dein Thermometer für diese Temperaturen geeignet ist.
Kannst du das System durchmischen, ohne groß extra Wärme einzutragen? Es kann sein, dass du bei deiner Mischung einen Wärmegradienten in dem System hast, dann wäre es nachvollziehbar, dass die Oberfläche sich in etwa linear erwärmt.
Wenn du rührst am besten nicht mit dem Thermometer, die sind fragiel.
Probier unterschiedlich große Proben aus.
10g 30g 100g 300g
Wenn es ein reines Alk/H20 Gemisch ist/wäre, kannst du ja schonmal aus der Literatur den Gefrierpunkt als Referenz suchen/berechnen.


MfG


Jonas
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.11.2018, 19:44   #8   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 91
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Hi

Danke dir für die konkreten Vorschläge.
Es handelt sich nicht um SpielSpassSpannung-UniProbe.
Das ist eine Kundenanfrage. Und Kunden stehen nicht auf Fehlerdiskusionen. Ne Du. Glaub mir. Ich war einst so naiv und glaubte eine offene Kommunikation ist die bessere Komunikation.
Niemand bezahlt für etwas das eventuelle Fehlerbehaftete sein könnte.
Ich erinnere dann immer gerne daran, dass allein Gott perfekt ist und nur er die "genauen" Zahlen kennt. Und das ich nicht Gott bin. "Trotzdem Danke für das Kompliment" ;D
Kunde gibt Geld. Ich gebe Zahl. Wenn Zahl nicht stimmt, bin ich Schuld. That's the game. Aber ich schweife schon wieder ab. Back to topic!

Das mit der Abtaukurve war ein Griff ins Klo. KA was hier schief lief. Und keine Zeit um das raus zu finden. Das plöde einfrieren ist jetzt nicht grade in 5min gemacht
Also alles auf eine Karte gesetzt: Gefrierkurve! Und hoffend as Shiva mir hold ist! Sie war es.
Die gefrierkurve zeigt den erwarteten Verlauf. Messfühler in einen 50mL Falkon und knapp 30mL Probe dazu. Falkon in den Tiefkühler gestellt (-27°C) und ab -10°C einmal pro minute die Temperatur notiert. Nach knapp 2h hatte ich die gewünschte Kurve. Und alle 5min die Temperatur zu notieren hätte auch gereicht!

Es handelt sich leider um kein Reingemisch. Da ist alles mögliche drin. Ich glaube sogar Zimt... wer trinkt den Zimt-Schnapps?! Von daher sehe ich eine Berechnung als zu waage an. Zucker ist wohl keiner drin (habe die kollegin gefragt die Ahnung von sowas hat.)
Es führte kein Weg dran vorbei. Der gefrierpunkt musste praktisch Ermittelt werden.

Nun. Ich habe jetzt einen fancy Graphen mit lustigen Linien und Zahlen. Am Ende eine Aussage: Punto de congelación: -21,9°C
Der Kunde wird glücklich sein

Danke euch allen für den Austausch.
Bis zum nächsten mal!
Spatz
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.11.2018, 09:21   #9   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.526
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Zitat:
Zitat von SpatzSturm Beitrag anzeigen
Am Ende eine Aussage: Punto de congelación: -21,9°C
Also etwa 30-33% (35-38% v/v), ein eher dünner Pisco.
https://de.wikipedia.org/wiki/Ethanol#/media/File:Phase_diagram_ethanol_water_s_l_ge.svg
safety ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 19.11.2018, 15:12   #10   Druckbare Version zeigen
SpatzSturm Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 91
AW: Gefrierpunktbestimmung, Schnapps

Coole Bestätigung meiner Zahl.
Wir haben den grado alcoholico real (v/v) gemessen gehabt: 34,9%
Ich zeih mir deinen Link später rein

Ich muss aber leider nochmal nachhaken...
Wir müssen diesen Graphen an den Mann bringen. Ich fand Thermodynamik immer ein hochspannendes Fach. Aber war zu plöde für die Mathematik

Beschreibung meiner Gefrierkurve:
Die Temperatur sinkt rapide ab. Bis auf -22,2°C. Dort gibt es einen Wendepunkt und die Temperatur steigt um 0,5°C um dann wieder zu sinken. Allerdings mit einer wesentlich geringeren Steigung.

Ich (wir) erkläre es mir so.
Der Probe wird durch das abkühlen energy entzogen. Die geht recht steil von statten bis der Energieentzug zur Aggregatszustandsänderung führt. Das Zeug wird fest. Dieser wechsel von flüssig zu fest setzt energie frei. Daher am Beginn der Verfestigung ein leichter temperaturanstieg.
Bis dann weniger energie frei wird als entzogen wird und die temperatur wieder sinkt.
diesmal jedoch wesentlich langsamer, da weiterhin energie friegesetzt wird.

Fragen:
Machen meine Gedanken zum Kurvenverlauf sinn?
Wenn ja: Woher kommt die Energie?
SpatzSturm ist offline   Mit Zitat antworten
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gefrierpunk, messung, methode

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