Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 09.08.2018, 20:47   #1   Druckbare Version zeigen
Thoreal weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
GC-Problem /Säule

Guten Abend zusammen,
Ich habe PAH-Messungen [16 PAK) mit einer GC-MS durchgeführt. Es war eine RXI-XLB Säule verbaut. Nun habe ich festgestellt, dass die ersten Peaks ( Fluoren etc.) sehr schöne Peaks aufweisen. So wie man sie haben will . Jedoch wird es bei den letzten Verbindungen immer schlimmer.. die letzten Peaks haben starkes Tailing und es bilden sich sogar Doppel und Dreifachpeaks.. Nun stellt sich die Frage woran das liegt? Mir ist klar, dass die Säule nicht ganz optimal ist. Aber wieso sind die Peaks die zuerst eluieren optimal? Und wieso verschlechtert sich dies mit der Zeit? oder liegt es auch am Temperaturgradienten?
Tut mir leid, falls dies blöde Fragen sind, bin aber blutiger Anfänger im Bereich GC.


Liebe Grüße
Thoreal !
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Alt 10.08.2018, 08:01   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.351
AW: GC-Problem /Säule

wie sind denn die Mengenverhältnisse der Analyten? Übermäßiges Tailing bzw. doppelpeaks könnten darauf hindeuten, dass du zuviel auf die Säule gegeben hast.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2018, 08:24   #3   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.142
AW: GC-Problem /Säule

Das kann auch am Injektor liegen. Temperatur zu niedrig, Split zu niedrig, Insert dreckig,...
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2018, 08:56   #4   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 621
AW: GC-Problem /Säule

Habe das jahrelang gemacht und dabei auch bei den letzten 3 PAK's die LOQ um Faktor 5 senken können. (Indeno[123-cd]pyren/
Dibenzo[ah]anthracen/Benzo[ghi]perylen)

Kannst du ein Bild des Chromatogramms posten und die Inj. Parameter und Säulendurchmesser/-Fluss ?

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2018, 16:36   #5   Druckbare Version zeigen
Thoreal weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
AW: GC-Problem /Säule

Die Konzentrationen der letzten Verbindungen sind alle höher als die ersten das stimmt. Jedoch wurde die Probe damals mal an einer anderen GC-MS gemessen und es kamen deutlich bessere Peaks dabei rum..
Thoreal ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2018, 16:39   #6   Druckbare Version zeigen
Thoreal weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
AW: GC-Problem /Säule

Das Temperaturprogramm:
-
60 °C 1,00 min
20 °C 320 °C 3,00 min
5 °C 330 °C 1,00 min
Thoreal ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2018, 16:44   #7   Druckbare Version zeigen
Thoreal weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
AW: GC-Problem /Säule

Die Injektionstemp. lag bei 280°C
FLussrate: 40cm/sec
Säulenlänge 30 m
Durchmesser: 0,25 mm
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Alt 12.08.2018, 16:08   #8   Druckbare Version zeigen
Thoreal weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 17
AW: GC-Problem /Säule

mag mir jemand helfen?
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Alt 13.08.2018, 12:18   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 621
AW: GC-Problem /Säule

Die Parameter sehen für mich alle Stimmig aus...ich hatte damals die Injektor-Temperatur auch auf 280°C erhöt und siehe da: die letzten 3 eluierenden PAK's hatten die höchsten Peaks!

Ich würde an deiner Stelle mal den Liner (und Septum wechseln...eventuell auch das BaseSeal/Golden Seal) und schauen, ob der Inlet Purge bei ca. 1.5 Min. steht (Spülen des Liners nach splitless-Injektion)...danach kann man die Einstellung für den Gas-Saver ab 3-4 Min. auf 20 ml stellen.

Im übrigen habe ich sehr gute Erfahrungen gemacht....was für welche verwendet ihr denn?

Messt ihr mit einem Agilent-Gerät?

Gruss und viel Erfolg
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2018, 16:27   #10   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 621
AW: GC-Problem /Säule

Sorry...gute Erfahrungen mit Focus-Liner gemacht
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
gc-säule, peaks, tailing, trennung

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