Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 07.08.2018, 16:11   #1   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
Iodsäurekristallisation

guten Tag,
sitze grad an einer Versuchsanleitung die hier im Forum schon ein paar Mal besprochen wurde.
10 g Iod werden mit HCLO3 verrührt.
Ich habe in einem anderen Thread diese Gleichung gefunden


3 I2 + 5 ClO3- + 3 H2O -> 6 IO3- + 5 Cl- + 6 H+


meine Frage ist warum ich das Gemisch anschließend noch mit 20ml 30%iger HNO3 versetzen soll bevor ich anfangen darf die Lösung einzudampfen.
Nach der Reaktionsgleichung ist HIO3 schon fertig, ich kann mir nicht erklären warum die Salpetersäure notwendig ist, könnte mich da kurz jmd aufklären?
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Alt 07.08.2018, 16:22   #2   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 14.185
AW: Iodsäurekristallisation

Salzsäure verschiebt das Gleichgewicht wieder zurück. Daher muß ein oxidierendes Medium vorliegen.

https://de.wikipedia.org/wiki/Iods%C3%A4ure
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 07.08.2018, 16:33   #3   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.998
AW: Iodsäurekristallisation

Dass Salzsäure ungeeignet wäre ist offensichtlich, würde zu Cl2 oxidiert.
Berechtigt ist die Frage warum überhaupt eine Säure zum Einsatz kommt zumal ja H+ auf der Produktseite steht...
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Alt 07.08.2018, 17:39   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.064
AW: Iodsäurekristallisation

Es soll nach der Reaktion eingedampft werden.Wäre dort noch zuviel Chlorid(in Form von HCl) vorhanden,würde die von Nobby genannte Redoxreaktion zwischen Iodsäure und Chlorid erfolgen(-> Iodtrichlorid bei großem Überschuß mögliches Produkt,ansonsten Reduktion der Iodsäure zu Iod).
Durch Zugabe der halbkonzentrierten Salpetersäure wird die Salzsäure,das Chlorid
weitestgehend entfernt(vgl. Abrauchen von Chloriden mit HNO3).
Das Nitrat wird nicht mit der Iodsäure reagieren,diese kann beim eindampfen als Fesstoff isoliert werden.

Fulvenus!
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Alt 07.08.2018, 17:47   #5   Druckbare Version zeigen
HNIW Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.599
AW: Iodsäurekristallisation

Und warum HClO3 / HNo3 + Einengen und nicht nur mit konz. HNO3, HNO3 ausreichender Konz. dürfte auch zu HIo3 oxidieren ....
__________________
"Erfahrung heißt gar nichts. Man kann seine Sache auch 35 Jahre schlecht machen."
Kurt Tucholsky

"Nur wenige wissen, wie viel man wissen muss, um zu wissen, wie wenig man weiß."
Werner Heisenberg
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Alt 07.08.2018, 17:53   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.064
AW: Iodsäurekristallisation

Es führen verschiedene Wege zur Iodsäure(s. link oben).
Für die Chlorsäurevariante gibt es dann die Variante mit dem Eindampfen mit HNO3.Der Vorteil könnte gegenüber der reinen Salpetersäureoxidation in der Ausbeute liegen.Das müßte man recherchieren.

Fulvenus!
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Alt 08.08.2018, 12:13   #7   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

Vielen Dank für eure Antworten.
Ich habe den Wikipediaartikel ebenfalls gelesen aber vor euren Antworten habe ich den Absatz mit dem GG nicht richtig verstanden.
Der Zweck der Salpetersäure ist mir jetzt klar, ich habe mal versucht die Reaktionsgleichung aufzustellen, könnte das hinkommen?

6HCL+2HNO3 -> 2NO+3CL2+4H2O

Ich habe bei vielen Artikeln auch von Nitratbildung gelesen, dies spielt für mich hier aber eine untergeordnete Rolle oder?

da NO farblos ist aber gelbe Dämpfe entstehen sollen habe ich mir die Anwesenheit von NO2 wie folgt erklärt:



4HNO3->4NO2+2H2O+O2 (Erhitzen)
kommt das soweit hin?

im Iodsäurekristall habe ich IO3- anionen und H+ kationen?


Geändert von Netzmafia (08.08.2018 um 12:21 Uhr)
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Alt 08.08.2018, 12:47   #8   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

Tut mir leid, kann meinen Beitrag nicht mehr ändern. Habe grad noch mal das Skript gelesen und da steht: "Um das GG in Richtung der Produkte zu verschieben wird langsam Luft durch das Reaktionsgemisch geleitet und das abgeführte CL2 in einer weiteren Gaswaschflasche durch NaOH absorbiert." Das ganze passiert vor der Zugabe der HNO3
Jetzt bin ich verwirrt...wofür braucht man die HNO3 dann?^^
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Alt 08.08.2018, 12:53   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.064
AW: Iodsäurekristallisation

Es erfolgt keine Redoxreaktion zwischen HCl und Salpetersäure.
Die eigentlich Redoxreaktion im ersten Beitrag beschreibt die Bildung der Iodsäure.Diese ist in Reinform ein Feststoff mit überwiegend ionischer Struktur.
Beim Einengen der Reaktionslösung würde jedoch in der Wärme eine Redoxreaktion zwischen Iodsäure und den Chloridionen ablaufen,ein Teil der Iodsäure würde reduziert,Chlorid zu Chlor oxidiert.
Die Salpetersäure dient in deiner Synthesevorschrift(kannst du mal die Vorschrift hier posten?)mMn dazu,Chlorid/HCl aus der Mischung zu entfernen,es wird als HCl abgedampft.Man erhält eine Lösung aus Iodsäure und teils Salpetersäure,die weiter eingeengt werden kann.Salpeter- und Iodsäure reagieren nicht miteinander.
Am Ende verbleibt reine Iodsäure.

Fulvenus!
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Alt 08.08.2018, 13:13   #10   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
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Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

"10g Iod werden in einer Waschflasche, versehen mit einem Rührfisch, mit der HCLO3-LSg versetzt und im Wasserbad auf etwa 55 C erwärmt. Dabei muss ständig gerührt werden. Um das GG in Richtung der Produkte zu verschieben wird langsam Luft durch das Reaktionsgemisch geleitet und das abgeführte CL2 in einer weiteren Waschflasche mit NaOH absorbiert. Bei zu niedriger Temperatur läuft die Reaktion sehr langsam ab, bei zu hoher Temperatur wird Iod über den Luftstrom aus dem Gemisch entfernt und lagert sich in den Schläuchen ab.
Die Reaktion ist beendet, wenn das Iod vollständig gelöst ist. Die Lösung wird nun gekühlt und eventuelle Verunreinigungen abfiltriert/zentrifugiert.

Nun wird die Lösung unter Rühren zu 2/3 eingeengt, mit ca. 20 ml 30%iger HNO3 versetzt und bis auf eine Menge von etwa 10 ml eingedampft. Sobald erste Trübungen durch sich abscheidenden Iodsäure entstehen wird in einem Eisbad gekühlt. Die gebildeten HIO3-Kristalle werden mit einem Glasfiltertiegel abfiltriert und in einem Exsikkator über 30 g KOH getrocknet."

Die Chlorid Ionen wurden ja schon vor Zugabe der HNO3 entfernt. Dient sie nur dazu um Reste zu entfernen?
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Alt 08.08.2018, 19:56   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 21.064
AW: Iodsäurekristallisation

Wiewiel Chlorsäure wurde denn eingesetzt(Menge,Konzentration der Lösung..)?
Die Vorschrift scheint hier den Großteil möglichen Chlorids als Chlor aus dem GG zu entfernen,dort durch Luftoxidation der gebildeten Salzsäure.
Das Chlor wird dann von Natronlauge unter Bildung von Chlorid/Hypochlorit gebunden.
Die Funktion der Salpetersäure kann u.U. weiterhin Entfernen von noch vorhandenem Chlorid sein,aber auch der besseren Kristallisation der Iodsäure dienen,da nicht bis zur Trockne eingeengt wird.
Einen reaktionschemishen Grund sehe ich hier nicht.
Bei anderen Verfahren wird entstandene Salzsäure z.B. als AgCl(Zusatz von Ag2O) gebunden.

Fulvenus!
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Alt 08.08.2018, 21:48   #12   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
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Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

Ausgegangen wurde von 5,8g 96%iger H2SO4 die mit äquimolarer Menge Ba(CLO3)2*H2O in einem Becherglas mit 20 ml Wasser versetzt wurde.


n(H2SO4)=m/M=0,059 mol v(H2SO4)=3,15ml
c(H2SO4)=n/v =2,56mol/l


bei vollständigem Umsatz könnte ich maximal 0,118 mol HCLO3 bekommen.
Bei konstantem Volumen wären das 5,12 mol/l


nach folgende Reaktionsgleichung
Ba(CLO3)2+H2SO4->BaSO4+2HCLO3
kommt das hin?
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Alt 09.08.2018, 12:10   #13   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
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Beiträge: 21.064
AW: Iodsäurekristallisation

Die 5,8 g Schwefelsäure entsprechen 56,8 mmol,somit wurden auch 56,8 mmol Bariumchlorat gelöst,was später einer Stoffmenge von ca. 113 mmol HClO3 entspricht.
Die 10 g Iod entsprechen 78 mmol,somit wurde hier anscheinend mit einem deutlichen Überschuß an Chlorsäure gearbeitet.
Insofern ist die Vorschrift etwas seltsam,scheint aber ja zu funktionieren,sonst sollte sie für ein Praktikum nicht ausgegeben werden.

Fulvenus!
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Alt 09.08.2018, 13:10   #14   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
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Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

ja das ist schon ein deutlicher überschuss. ich werd in meine vorbereitungen schreiben dass wir die HNO3 gegen restliches Chlor und für eine verbesserte Kristallisation benutzen. Vielen Dank .
Netzmafia ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2018, 13:47   #15   Druckbare Version zeigen
Netzmafia  
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Themenersteller
Beiträge: 26
AW: Iodsäurekristallisation

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Die 10 g Iod entsprechen 78 mmol
muss 39,5 mmol sein oder? nur der vollständigkeit halber. Molmasse I2=253,8g/mol
entspricht dann aber stoffmenge IO3=78mmol
Netzmafia ist offline   Mit Zitat antworten
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