Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analysis of Chiral Organic Molecules
P. Schreier, A. Bernreuther, M. Huffer
84.00 €

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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.05.2018, 18:23   #1   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 53
Verärgert Iodometrie Chrom

Moin. Ich soll eine iodometrie machen und den Chrom Gehalt in einer Lösung bestimmen. Allerdings gibt es einige Probleme. Ich habe 25 ml Aliquot genommen und es auf 150 ml verdünnt. Dann habe ich 3.5 g NaHco3 zugegeben. Nun soll man ja solange Verd H2SO4 zugeben bis die Lösung nicht mehr gelb sondern orange wegen dem dichromat ist. Habe ich versucht und habe mega viel rein fast 300 ml Schwefelsäure. Ph war 0. Es war trotzdem gelb. Passt das?
Dann habe ich 1 g KI zugegeben und etwas gewartet. Nun wurde es orange.dann habe ich angefangen zu titrieren. Als es wieder eher gelb als orange war habe ich Stärke dazu es wurde blau schwarz. Im Buch steht man soll titrieren bis es blau grün ist. Ich dachte das selbst in ganz geringen Mengen es blau wird.also habe ich es bis es farblos titriert.
Nun zur Rechnung . Habe gerechnet :
C(Cr)= (((1/3)*v(i))/v(Cr))*c(Maßlösung). Dann Mal 0.25 L und Mal die Molare Masse von Chrom. Stimmt das so. Wäre cool wenn einer helfen kann
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Alt 14.05.2018, 19:57   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.574
AW: Iodometrie Chrom

Bei pH 0 sollte eigentlich schon die orange Farbe des Dichromats zu sehen sein.
Es wird dann KI im Überschuß und weitere Schwefelsäure dazu gegeben,so daß sämtliches Dichromat durch Iodid reduziert wird(Cr(VI)->Cr(III).
Das dabei entstandene Iod ergibt mit dem Chrom(III)chlorid eine braungrüne Lösung.Es wird nun das Iod mit Thiosulfat titriert,wobei die Farbe des Iod verschwindet,die Lösung grünlich wird.
Zum Erkennen des Endpunktes wird noch kurz vorher Stärkeindikator dazu gegeben.
Mit Stärke bildet das noch vorhandene Iod(als Trioiodid) einen dunkelblauen bis violetten Komplex.Endpunkt beim Umschlag von dunkelblau nach hellblau.
Farbwechsel hier teils etwas shwierig,da Chrom(III) verschiedenfarbige Komplexe im Wasser bildet.
Zur Titration z.B. hier(S.14ff)lesen:http://www.lickl.net/doku/iodometrie.pdf .

Fulvenus!
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Alt 14.05.2018, 20:03   #3   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 53
AW: Iodometrie Chrom

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Bei pH 0 sollte eigentlich schon die orange Farbe des Dichromats zu sehen sein.
Es wird dann KI im Überschuß und weitere Schwefelsäure dazu gegeben,so daß sämtliches Dichromat durch Iodid reduziert wird(Cr(VI)->Cr(III).
Das dabei entstandene Iod ergibt mit dem Chrom(III)chlorid eine braungrüne Lösung.Es wird nun das Iod mit Thiosulfat titriert,wobei die Farbe des Iod verschwindet,die Lösung grünlich wird.
Zum Erkennen des Endpunktes wird noch kurz vorher Stärkeindikator dazu gegeben.
Mit Stärke bildet das noch vorhandene Iod(als Trioiodid) einen dunkelblauen bis violetten Komplex.Endpunkt beim Umschlag von dunkelblau nach hellblau.
Farbwechsel hier teils etwas shwierig,da Chrom(III) verschiedenfarbige Komplexe im Wasser bildet.
Zur Titration z.B. hier(S.14ff)lesen:http://www.lickl.net/doku/iodometrie.pdf .

Fulvenus!
Okay aber leider war es weder orange noch grün oder so. Was kann man da ändern. Und wie sieht es mit der Rechnung aus?
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Alt 15.05.2018, 11:40   #4   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.951
AW: Iodometrie Chrom

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Und wie sieht es mit der Rechnung aus?
hast du kein Praktikumsskript oder Lehrbuch?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
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Alt 15.05.2018, 12:05   #5   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.574
AW: Iodometrie Chrom

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Okay aber leider war es weder orange noch grün oder so. Was kann man da ändern. Und wie sieht es mit der Rechnung aus?
Infos zur Art der Analyse(welche Mengen sind zu erwarten) wären hilfreich.
Was dort "schief" gelaufen ist,kann man von hier nicht sagen.
Bei pH 0 hätte das Dichromat vorliegen sollen und die Lösung orange(gelb aufgrund zu starker Verdünnung halte ich für unwahrscheinlich),eine völlige Entfärbung durch die Thiosulfatlösung(wurde damit titriert?)ist auch nicht zu erklären.
Da wäre Rücksprache mit einem betreuenden Assistenten einfacher.
Zur Berechnung sollte die Stöchiometrie der Rücktitration beachtet werden.
Die RG für die Oxidation des Iodid ist im link gegeben,pro Dichromat entstehen drei I2.Damit ermittels du die Menge an Dichromat in deiner Titrationslösung,welche der Konzentration an Dichromat,bzw. doppelten Konzentration an Chromat in deinen 25 ml Aliquot entspricht.

Fulvenus!
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Alt 15.05.2018, 16:48   #6   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 53
AW: Iodometrie Chrom

Habe gelesen man bestimmt den Titer von Thiosulfat mit kaliumiodat. Man sieht es ein und titriert es am ende. Dann rechnet man offenbar: (0.28037* Masse KIO3[mg])/(Verbrauch[ml].
Meine Thiosulfat hatte ja theoretisch 0.05 mol/l. Bei dieser Rechnung kam 0.567 als Faktor raus. Was genau mache ich jetzt damit.

Die Durchführung hat eigentlich gepasst habe gute Werte produziert aber das fehlt mir halt noch
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Alt 16.05.2018, 08:03   #7   Druckbare Version zeigen
KUCKFATHA Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 53
AW: Iodometrie Chrom

Zitat:
Zitat von KUCKFATHA Beitrag anzeigen
Habe gelesen man bestimmt den Titer von Thiosulfat mit kaliumiodat. Man sieht es ein und titriert es am ende. Dann rechnet man offenbar: (0.28037* Masse KIO3[mg])/(Verbrauch[ml].
Meine Thiosulfat hatte ja theoretisch 0.05 mol/l. Bei dieser Rechnung kam 0.567 als Faktor raus. Was genau mache ich jetzt damit.

Die Durchführung hat eigentlich gepasst habe gute Werte produziert aber das fehlt mir halt noch
In dem Skript haben die halt 0.1 Molare Thiosulfat Lösung ist dann 0.1 * 0.567 meine Konzentration?. Wäre cool wenn jemand schnell helfen kann
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Alt 16.05.2018, 11:54   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.574
AW: Iodometrie Chrom

Aus deinen Konzentrationsangaben ist nicht zu erkennen,was genau du gemacht hast.
Es gilt,daß bei Titrationen mit Thiosulfat(hier indirekte Bestimmung von Chromat durch Titration des gebildeten Iods)die genaue Konzentration der Thiosulfatlösung bestimmt werden sollte.
Die reale Konzentration ist in der Regel geringer,da das Thiosulfat schon bei der Einwaage leicht verunreinigt sein kann und sich in Lösung zersetzen kann.
Diese Abweichung der realen von der durch Einwaage "theoretischen" Konzentration wird durch den Titerfaktor angegeben.
Dies ist der Korrekturfaktor,mit dem du bei der Berechnung arbeitest:
https://de.wikipedia.org/wiki/Titration#Auswertung .
Die Titerbestimmung mittels Iodat ist auch im ersten link beschrieben.
Woher weißt du,daß bei der Chromatbestimmung gute Werte heraus kamen?
Bei deiner Beschreibung des Titrationsverlaufes(gelb statt orange,...bis völlig farblos??)erscheint das seltsam.

Fulvenus!
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Alt 16.05.2018, 13:12   #9   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.951
AW: Iodometrie Chrom

du solltest zunächst die zugrunde liegenden Reaktionsgleichungen aufstellen und die stöchiometrischen Berechnungen durchführen. Damit sollten sich Unklarheiten lösen lassen.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
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