Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 11.10.2017, 22:59   #1   Druckbare Version zeigen
vanuemj  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Acetaldehydbestimmung HPLC

Guten Abend,

momentan arbeite ich an einer Projektarbeit für meine Techniker Weiterbildung mit dem Thema "Acetaldehydbestimmung in verschiedenen Mineralwässern aus PET-Flaschen". Bestimmt wird per HPLC, nach Derivatisierung mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin.

Dabei ist folgendes Problem aufgetaucht:

Anfangs hatten wir mit dem selbst hergestellten Acetaldehydderivat eine Kalibrierung im Bereich von 0 - 200 µg/L gefahren, welche auch gut aussah.
Nun wollten wir "derivatativ" kalibrieren, indem wir verschiedene Konzentrationen Acetaldehyd mit einer 0,01 molaren DNPH-Lsg. derivatisieren.

Konkret sah das so aus:
Wir haben eine AA-Stammlösung hergestellt, in einem Bereich zwischen 0 und 30 µg/L entsprechend in 100er Messkolben dosiert, mit 10 mL der Derivatisierungslösung versetzt. Anschließend haben wir Schwefelsäure zugegeben, um die Reaktion in Gang zu bringen (auch optisch gut nachvollziehbar, da sich die orange Lösung nach Zugabe einiger µL gelb färbt) und nach einem fixen zeitlichen Abstand die Reaktion mit Zugabe von Triethylamin gestoppt (Lösung wird wieder orange).

Gestern hatte ich erstmal einen Test laufen lassen, es zeigten sich 2 Peaks, der erste Peak war DNPH (durch Aufstockung ermittelt), der zweite Peak war das Acetaldehydderivat, das zur gleichen Zeit eluierte, wie in der "direkten" Kalibrierung.

Nun haben wir die Kalibrierung über Nacht laufen lassen und mussten vorhin beim Auswerten feststellen, dass die Peaks trotz verschiedener Konzentrationen alle die gleiche Höhe bzw. Fläche aufwiesen.

Woran kann das liegen?

Mein Verdacht war, dass vielleicht die Derivatisierungslösung zu "dünn" war, und somit nicht vollständig derivatisiert werden konnte.

Was meint ihr dazu?

Und noch eine kurze Frage bzgl. der Auswertung (hoffentlich zukünftiger Chromatogramme):

Wir hatten vor, die Ergebnisse später in µg/L anzugeben. Macht es Sinn, die Proben einzuwiegen, per Dichte dann die eingewogene Masse in ein Volumen umzurechnen, um so den Verdünnungsfaktor zu bestimmen? Oder lieber direkt z.B. mit einer 50 mL Vollpipette die Probe in einen 100er Messkolben pipettieren, um dann immer den Verdünnungsfaktor 2 zu haben?

Ich hoffe ihr könnt mir da einen Denkanstoß geben.

Jan
vanuemj ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 12.10.2017, 07:36   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 556
AW: Acetaldehydbestimmung HPLC

Hallo

Ich denke du hast das Problem erkannt. Ich kenne Derivatisierungsreagenzeine im Bereich von 50 mMol. Du hast zwar dehr tiefe Kalibranten.

Ich würde bei Feststoffen immer [µg/kg] und bei Flüssigkeiten [µg/L] angeben.

Gruss, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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