Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 11.10.2017, 21:48   #1   Druckbare Version zeigen
Hallohallo1  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Hilfe! Calcium oder Lithium

Hey ! Hatte heute meine erste ubekannte probe im qualitativen Labor zu untersuchen und ich stehe auf der Leitung. Ich muss sie bis morgen fertig haben , bitte Hilfe :/

Aussehen Festprobe : weiß , Pulvrig, geruchslos

Flammenfärbung : uneindeutig, aber anfangs manchmal kurz rot

pH : 8

Löslichkeit : löslich in Hcl

Nachweise Anionen :
positiv auf Carbonat (sprudelt in Säure ) , dann weiter geprüft auf Hydrogencarbonat . Dieses war mit Phenolphtalein hellrosa , passt auch zum pH , nach erhitzen kam es zur Umwandlung in Carbonat (Färbung rotviolett)

Positiv auf Sulfat mit Bariumchlorid, aus dem Sodaauszug


Kationennachweise:

Jetzt wird es doof. Wir hatten nur Ionen aus der Ammoncarbonat und der löslichen Gruppe.

Daher hab ich zuerst auf Barium aus der Urprobe geprüft - negativ.

Danach auf Calcium aus der Urprobe mit Ammonoxalat : positiv

Dann hab ich einen Kationentrennungsgang gemacht. .. Da waren hin und wieder ein paar weiße Trübungen , im Filter hab ich aber nix erkannt. DAnn hab ich den Filter mit Hcl ausgewaschen und den Nachweis auf Calcium aus der Ammomcarbonatgruppe wiederholt. Es war eine leichte Trübung zu sehen , aber nicht so schön wie aus der Urprobe. Hab Vergleichsprobe und blindprobe gemacht , daher hab ich trotzdem gesagt : positiv


Kalium hab ich aus dem Sodaauszug mit Natriumhexanitrocobaltat geprüft , da hab ich wegen zeitstress aber keine vergleichs - oder blindprobe gemacht .. Die Probe hat sich schwach gelb-orange gefärbt , aber eher durchscheinend und wenig sichtbar
Ich hoffe es ist negativ !

Aus der löslichen Gruppe gab mir Magnesium eine positive Reaktion mit Titangelb.

Dann hab ich auf Lithium mit Eisenperiodat geprüft und es war sooo seltsam. . Hab den Versuch oft wiederholt! Oben war immer so ein kleiner weißer Ring , unten war es eher gelblich. . Die Vergleichsprobe war komplett weiß, aber der Ring aus meiner probe hatte die selbe Farbe.

Normal darf mir der Nachweis nicht positiv ausfallen
Ich darf nur 2 Kationen und 2 Anionen haben !

Aufgrund der Flammenfärbung : ist es nun Lithium oder Calcium ?!
Ich habe in meinem Becherglas wo ich den Kationentrennungsgang drin gemacht hatte noch so einen weißen Rückstand. ..

Und wegen der Schwerlöslichkeit bietet sich auch eher Calcium als Lithium an oder ?

Bitte bitte helft mir :/ bin am Verzweifeln. Ich weiß nicht ob ich den Teennungsgang wiederholen soll. Hab dafür auch nur ganz kurz noch zeit
Hallohallo1 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.10.2017, 10:21   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Hi Hallohallo1,

These: Du hast Ca(HCO3)2 und MgSO4 in der Probe.
Prüfung: Extrahiere die Probe mit verd. NH_3-Lösung.
Oder:
Erhitze die Probe bis Ca(HCO3)2 zerfällt. Extraktion mit Wasser.

In beiden Fällen: CaCO3 bleibt zurück. MgSO4 löst sich.
Mg-Nachweis im Extrakt wie gehabt. Ca-Nachweis in der Lösung des Rückstandes wie gehabt.
Zur Sicherheit beide Lösungen auf Li per Flammfarbe prüfen.
Nachweis mit Perjodat üben, Reduktionsmittel ausschließen.

Hinweis: Flammfärbung nur mit Halogeniden prüfen, nicht mit Oxiden, Carbonaten, Sulfaten. Von Letzeren verdampft nicht genug in der Gasflamme um die Flamme signifikant zu färben.

Viel Erfolg und freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.10.2017, 13:10   #3   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.588
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Bildet da sich nicht auch Calciumsulfat, neben dem Calciumcarbonat?
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
Nobby ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.10.2017, 16:16   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Nur soweit sich das Ca(HCO3)2 löst bevor es durch NH3 neutralisiert wird. Deshalb auch die Alternative mit Zersetzung.
Schadet auch nicht, weil SO4^2- ja schon nachgewiesen ist. Es geht jetzt nur um die Abtrennung des Mg^2+ bzw. des fraglichen Li^+.
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Alt 12.10.2017, 17:39   #5   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.260
Blog-Einträge: 1
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Ich würde es noch einmal mit der Flamme versuchen.
Kein Spektroskop greifbar?
https://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum_Anorganische_Chemie/_Flammenf%C3%A4rbung
__________________
mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
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Alt 12.10.2017, 20:55   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 653
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Klar, ich auch, aber wenn er ohne Spektroskop Ca nicht von Li unterscheidenkann, muss er Ca eben abtrennen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.10.2017, 08:28   #7   Druckbare Version zeigen
Hallohallo1  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Hilfe! Calcium oder Lithium

Hat sich erledigt
Wir haben leider kein Spektroskop, aber ich habe es geschafft alles noch mal nachzuprüfen - dieses mal mit etwas mehr Übung und schönen Vergleichs- und Blindproben sowie Zweitnachweisen.

Es waren wie richtig angenommen Hydrogencarbonat, Magnesium, Calcium und Sulfat vorhanden.
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Stichworte
anionen, kationen, qualitative analyse, trennungsgang

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