Analytik: Instrumentelle Verfahren
Buchtipp
Mass Spectrometry
J.H. Gross
64.15 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Instrumentelle Verfahren

Hinweise

Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 12.08.2017, 19:51   #1   Druckbare Version zeigen
Sabine_ weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
FTIR - Absorbanzspektrum

Hallo,

habe gerade ein Absorbanzspektrum einer FTIR-Analyse einer Probe gesehen.
Dabei war für einen bestimmten Wellenzahlenbereich die Absorbanz kleiner als null.
Laut Definition der Absorbanz [Absorbanz = log(I0/It) mit I0 als der Intensität des auf die Probe einfallenden IR-Strahls und It als der transmittierten Intensität) müsste die Absorbanz doch für alle Wellenzahlen immer größer als null sein oder?
Könnte dies auf einen Messfehler hindeuten oder woran liegt das?

Grüße Sabse
Sabine_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2017, 11:38   #2   Druckbare Version zeigen
liwo Männlich
Mitglied
Beiträge: 1
AW: FTIR - Absorbanzspektrum

Grüße Dich,

Du betrachtest ein Differenzspektrum. Hier wird das Referenzspektrum vom Probenspektrum subtrahiert (früher Zweistrahlspektrum). Wenn im Referenzspektrum Signale vorhanden sind, die in der Probe fehlen (öfters bei z.B. CO2 der Fall oder Verunreinigungen in der Referenz), erscheinen diese im Gesamtspektrum als "negative" Absorptionen.

VG,
Wolf
liwo ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 13.08.2017, 11:40   #3   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.517
AW: FTIR - Absorbanzspektrum

Das stimmt alles. Das ist i.d.R. kein Meßfehler sondern ein Ausgabe-/Plotterfehler. Es ist aber auch möglich, dass (je nach Probensystem) die Probe/probenvorbereitung schlecht war. Selbstverständlich kann tatsächlich auch das Gerät defekt sein. Je nach Ausgabesystem können solche Sachen Messungen völlig unauswertbar machen.

Im Vergleich zu den alten Schreibern ist das heute aber ein beherrschbares Problem.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2017, 11:56   #4   Druckbare Version zeigen
zweiPhotonen  
Mitglied
Beiträge: 7.392
Blog-Einträge: 122
AW: FTIR - Absorbanzspektrum

Zitat:
Zitat von Sabine_ Beitrag anzeigen
Laut Definition der Absorbanz [Absorbanz = log(I0/It) mit I0 als der Intensität des auf die Probe einfallenden IR-Strahls und It als der transmittierten Intensität) müsste die Absorbanz doch für alle Wellenzahlen immer größer als null sein oder?
Finde heraus auf welche Weise bei der von Dir erwähnten Messung I0 und It bestimmt worden sind: Die simultane Bestimmung von I0 und It ist m.W. nicht trivial.
__________________
Wenn es einfach wäre, hätte es schon jemand gemacht!

I said I never had much use for it. Never said I didn't know how to use it.(M. Quigley)
You can't rush science, Gibbs! You can yell at it and scream at it, but you can't rush it.(A. Sciuto)

Wer durch diese Antwort nicht zufriedengestellt ist, der möge sich bitte den Text "Über mich" in meinem Profil durchlesen und erst dann meckern.
zweiPhotonen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.08.2017, 12:24   #5   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.261
Blog-Einträge: 1
AW: FTIR - Absorbanzspektrum

Wenn zum Gerät eine ,Eichprobe' mitgeliefert wurde würde ich diese mal vermessen.
Bei unserem war es ei PS-Spektrum.
__________________
mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
rettich ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.08.2017, 21:49   #6   Druckbare Version zeigen
Balduro weiblich 
Mitglied
Beiträge: 7
AW: FTIR - Absorbanzspektrum

Hallo rettich,
Ich vermute, du hast vor der Messung der Probe die sog. Hintergrundmessung durchgeführt, indem du den Strahl durch Luft geschickt hast (keine Probe im Strahlengang). Hierbei wird das Spektrum der durchstrahlten Luft gemessen und als "Hintergrund-Einkanalspektrum"(Intensität Io) gespeichert. Der in der Luft enthaltene Wasserdampf und das CO2 verursachen entsprechende Absorptionsbanden bei 3756, 3657 und 1595 cm-1(H2O) und bei 2349 und 667 cm-1(CO2). Wenn bei der Messung der Probe die durchstrahlte Luft weniger H2O / CO2 enthält als bei der Hintergrundmessung, dann bekommst du negative Banden an den genannten Stellen, im umgekehrten Fall positive Banden.
Abhilfe schaffst du, indem du kurz vor der Messung die Hintergrundmessung wiederholst und das "Beschnaufen" des Probenraums vermeidest.
Gruß,
Balduro
Balduro ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Stichworte
ftir - absorbanzspektrum

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
FTIR Aloscita Analytik: Instrumentelle Verfahren 3 21.08.2016 14:24
Hydroxylgruppen im FTIR kohlmeise Analytik: Instrumentelle Verfahren 3 18.06.2012 13:52
Strahlteiler FTIR dennis9179 Physik 0 24.08.2010 08:28
FTIR Spektrum kribb Analytik: Instrumentelle Verfahren 4 20.05.2010 12:40
FTIR-Zitronenpresse entlockt den Zitrusduft - Einfach-Reflexionseinheit und FTIR-Spektrophotometer tbeyer Nachrichten aus Wissenschaft und Forschung 0 05.03.2010 10:20


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 12:42 Uhr.



Anzeige