Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 04.08.2017, 10:39   #1   Druckbare Version zeigen
fatfat  
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Themenersteller
Beiträge: 7
Extraktion mit Nernstverteilung

Hier erstmal die Aufgabe:

Blei(II)-Ionen bilden in wässriger Lösung mit den Anionen L- eines Komplexbildners HL einen neutralen PbL2 Komplex. Der Komplex und der Komplexbildner verteilen sich in Anwesenheit eines mit H2O nicht mischbaren unpolaren Lösungsmittels zwischen beiden Phasen.

Pb2+ + 2HL <--> PbL2 + 2H+

Gleichgewichtskonstnte k =2,0 x 10^4, wenn organische Phase CCl4 ist.
Ein 25ml Anteil einer wässrigen 0,5-molaren HClO4 Lösung, die Bleiionen mit c(Pb) = 5,00 x 10^-4 mol/l enthält, wird mit 2x 10ml Portionen CCl4 extrahiert, die den Komplexbildner HL in einer Konzentration von 0,025 mol/l enthält.

a.) Bestimmen Sie den pH-Wert der wässrigen Lösung

b.) Bestimmen Sie den Anteil des Komplexbildners, der bei einem Extraktionsausschnitt maximal, also bei vollständiger Komplexierung aller Blei(II)-Ionen, verbraucht werden kann.

c.)Bestimmen Sie den effektiven Nernst'schen Verteilungskoeffizienten unter der Annahme, dass der pH-Wert der wässrigen Lösung und die Ligandkonzentration in der Tetrachlorkohlenstoffphase zumindest näherungsweise konstant bleiben.

d.) Bestimmen Sie den prozentualen Anteil der nicht extrahierenden Blei(II)-Ionen



Bei a) habe ich von Kommilitonen folgenden Ansatz: c[H+] = c[Pb2+] = 5*10^-4 mol/l
Frage: Ist dies richtig und wenn ja, warum?
Dann käme ich auf einen PH von 3,3 aber den Lösungsansatz hätt ich nicht verstanden.
Ich verstehe schon, dass Perchlorsäure eine sehr starke Säure ist und ihre Protonen wohl vollständig abgibt...
zu b) Ist die Rechnung so richtig:

n[Pb2+]=c*V = 5*10^-4 mol/l *0,025 l = 1,25*10^-5 mol
n[HL]=c*V=0,025 mol/l *2* 0,01 l=5*10^-4 mol
Laut Reaktionsgleichung benötigt man die doppelte Menge Hl, um 1,25*10^-5 ml PB2+ umzusetzen: 2,5*10^-5 mol

Anteil: 2,5*10^-5 mol / 5*10^-4 mol = 5%

zu c) Hier würde ich mich über einen Lösungsansatz freuen. Mit dem Verteilungsgesetz von Nernst komme ich nicht wirklich weiter, zumal zweimal extrahiert wird.

d) Vielleicht mit Hilfe einer Extraktionsformel?
fatfat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.08.2017, 06:41   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 479
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hi fatfat,


Zu a): Wenn Du 0,5-molare HClO4 in der wässrigen Phase hast bewirken die 0,0005 Mol H^+ aus der Reaktion praktisch gar nichts Messbares. Die Löslichkeit der HClO4 in CCl4 schon eher, ist aber nicht angegeben.
Zu b) Für die erste Extraktion hast Du die Gleichgewichtskonstante (hoffentlich ist die für das Gleichgewicht zwischen extrahiertem Komplex und Ionen in der wässrigen Phase gemeint), die Gesamtmenge Pb^2+ und die H^+-Konzentration aus a). Daraus ergibt sich die Menge der komplexierten Ionen im CCl4 und die Restmenge der Pb^2+ -Ionen in der wässrigen Phase. Gilt für HL analog. Dein Ansatz mit den eingesetzten Massen ist schon richtig, nur berücksichtigst Du noch nicht, dass jeweils ein Teil unumgesetzt bleibt.
Die Gesamtmengen Pb und HL bleiben konstant.
Ich denke, dass Dir dieser Hinweis über die Klippe hilft.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.08.2017, 09:28   #3   Druckbare Version zeigen
fatfat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hallo und vielen Dank für die Antwort

zu a) Ich kann leider mit der Antwort nicht ganz so viel anfangen.
Ich habe doch eine wässrige Lösung mit 0,5mol/l HCLO4 und 0,0005 mol/l PB2+?
Da HCLO4 alle Protonen abgibt, hätte man doch eine H30+ Konzentration von 0,0005 mol/l. Danach einen pH von 0,3, oder?
fatfat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.08.2017, 08:15   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 479
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hi fatfat,

da hast Du die Konzentrationen von HClO4 und Pb^2+ durcheinander geworfen.
0,5 m HClO4 hat 0,5 m H3O^+ bzw. pH 0,3010.

Aus der Reaktion Pb2+ + 2HL <--> PbL2 + 2H+ kommen bei c(Pb) = 5,00 x 10^-4 mol/l noch 10^-3 mol/l H3O^+ dazu.
Macht 0,501 m H3O^+ bzw. pH 0,3002.

Freundliche Grüße
cg
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Alt 12.08.2017, 08:26   #5   Druckbare Version zeigen
fatfat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hi cg

Danke für die Antwort

Ich verstehe nicht, warum ich c[Pb2+] und c[HCLO4] durcheinandergeworfen haben sollte. Im Text steht, 0,5M HCLO4 und 5*10^-4 M PB2+
In der Aufgabenstellung steht außerdem nichts von HL in der wässrigen Lösung. Dieser kommt ja erst im Extraktionsschritt durch das Lösungsmittel dazu. Meint die Aufgabenstellung also, dass ich den pH der extrahierten wässrigen Lösung bestimmen soll?`

Danke im Vorraus
fatfat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.08.2017, 12:58   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 479
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hi fatfat,

verzeih, wenn ich jetzt zu deutlich werde: 0,5 = 5 * 10^-1 und 0,0005 = 5 * 10^-4. Das ist ein Tausendstel.
Bist Du nun von der Leitung runter? Kommt vor, ist kein Beinbruch, außer im Straßen- oder Luftverkehr und beim Umgang mit Gefahrstoffen.

Wann HL dazu kommt ist egal. Das GG stellt sich nach Zugabe durch Schütteln schnell oder durch Diffusion langsam ein. Es wird nur das schließlich sich einstellende GG betrachtet.

Ja, Du musst den pH-Wert der wässrigen Phase ausrechnen, denn er bestimmt das Gleichgewicht Pb2+ + 2HL <--> PbL2 + 2H+ . Hast Du ja auch schon. pH 0,3.


Freundliche Grüße
cg
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Alt 14.08.2017, 07:53   #7   Druckbare Version zeigen
fatfat  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Hi cg,



Jetzt wo ich weiter hochscrolle, sehe ich erst, wo ich die Konzentrationen durcheinandergeworfen habe. Also dass ein Unterschied zwischen 0,5M und 0,0005 M besteht, weiß ich schon ^^

Pb2+ + 2HL <--> PbL2 + 2H+

Diese Reaktion spielt sich in der wässrigen Lösung doch gar nicht ab, da HL nichtmal vorhanden ist.

MfG
fatfat ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2017, 16:56   #8   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 13.511
AW: Extraktion mit Nernstverteilung

Zitat:
Zitat von fatfat Beitrag anzeigen
Hi cg,



Jetzt wo ich weiter hochscrolle, sehe ich erst, wo ich die Konzentrationen durcheinandergeworfen habe. Also dass ein Unterschied zwischen 0,5M und 0,0005 M besteht, weiß ich schon ^^

Pb2+ + 2HL <--> PbL2 + 2H+

Diese Reaktion spielt sich in der wässrigen Lösung doch gar nicht ab, da HL nichtmal vorhanden ist.

MfG
Doch beim Ausschütteln. Man will den pH Wert nach dem Ausschütteln wissen.
__________________
Vena lausa moris pax drux bis totis
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