Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 03.01.2017, 10:15   #1   Druckbare Version zeigen
FP3103 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Hellas liebes Auditorium.

Ich bin gerade dabei alle ICP Messmethoden für die ICP OES zu überarbeiten, und bin dabei auf eine ganze Menge an potentiellen Problemen bei der Bestimmung von Schwefel (in Abwässern) gestoßen. Matrixeffekte, hohe Salzgehalte, Calziumeffekte usw.
Jetzt meine Fragen an euch?
-) welche Erfahrungen habt ihr
-) Messbereiche ohne Verdünnungen
-) kann ein Int Std die Effekte minimieren
usw usw.

Hoffe ihr habt einige interessante und produktive Anregungen und Erfahrungen, die Ihr mit mir teilen und diskutieren wollt.

mfg

FP
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Alt 11.01.2017, 18:54   #2   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.023
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Hallo,

das ist ziemlich kompliziert. Ich habe mit der Gesamtschwefelbestimmung in Abwässern leider keine Erfahrung. Aber hohe Salzfrachten und leicht ionisierbare Elemente sind in der ICP-OES immer problematisch. Speziell für Schwefel würde ich das Plasma unter "heißen" Bedingungen einstellen. Also hohe Plasmaleistung, großer Injektordurchmesser, wenig Zerstäubergas. Eine innere Referenz kann Transportinterferenzen minimieren. Anregungsstörungen normalerweise nicht. Unter diesen Bedingungen würde ich mir ansehen, wie sich das Schwefelsignal mit zunehmendem Ca-Gehalt verhält und versuchen so einen maximal tolerierbaren Ca-Level festzulegen. Überschreitet der Ca-Gehalt diesen Level, würde ich die Probe verdünnen. Auf meiner Maschine ist Schwefel bis min. 50 mg/L linear (axial gemessen).

Gruß
rappelkiste
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”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.01.2017, 10:02   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 544
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Wir hatten in Kompost/Klärschlammproben (Aufschluss mit Königswasser) ab und an Schwefel gemessen.
Ist schon eine Weile her, die geneuen LOD/LOQ weis ich nicht mehr (aber im 20-50ppm-Bereich)...jedenfalls war es mit unserem Equippement (Optima2000-DV) nicht sehr empfindlich, aber wenn du keine Spurenanalytik betreiben willst kann das schon hinhauen.
Damals haben wir immer im tiefen UV gemessen, glaube um die 180nm.

Gruss
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.01.2017, 12:39   #4   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.392
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Ich messe regelmäßig Schwefel mittels ICP-OES aus Abwässern und Königswasseraufschlüssen (Klärschlamm, Kompost -> DüngemittelVO). Schwefel zu messen ist nicht trivial, aber auch nicht allzu kompliziert (bisherige Erfahrungen beruhen auf einer Varian Vista AX und der Agilent 5110 ICP OES).

Die Schwefellinien liegen bei 180 - 182 nm und sind nicht direkt gestört (keine Überlagerungen mit anderen Linien). Breitbandstörungen durch Ca, Na usw. sind allerdings zu beachten. Diese sind aber durch eine Matrixanpassung der Kalibrierlevel sowie durch Einsatz von internen Standards (bspw. Y, Sc) ziemlich gut in den Griff zu bekommen.

Ein Problem, welches ich bei Schwefelmessungen regelmäßig feststelle, sind zum Teil recht große Verschleppungen (je nach vorhandenen Schwefelspezies). Durch entsprechend längere Spülzeiten und höhere Säurekonzentrationen in der Spüllösung kann dieses Problem auch behoben werden.

Des Weiteren gilt zu beachten, dass die Gesamtschwefelerfassung nur bei korrekter Probenkonservierung sinnvolle Werte liefert. Sulfid-haltige Proben sollten bspw. nicht angesäuert werden.

Gruß Bergler
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Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.01.2017, 13:16   #5   Druckbare Version zeigen
FP3103 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Hellas.

Wir verwenden eine ICP 7000 DUO von TFS; S 180 bis 182 nm Axial.
Verwende auch als Int. Std Yttrium, aber leider ist es wohl so, dass die verschiedenen S Spezies die in den Abwässern vorhanden sind immer wieder zu Verschleppungen oder ähnlichem führen. Bzw. haben wir Prozessbedingt sehr hohe Ca Werte, können von 5000 bis 18000 mg/l liegen . Deshalb bin ich jetzt dazu über gegangen nur mehr bis 100 mg/l zu kalibrieren und alles zu verdünnen.
Die Frage ist reicht das?
Ich muss wohl durch weitere Versuche ermitteln, wie weit ich runter verdünnen muss, um Sinnvoll und rasch messen zu können.

Will ein System etablieren, welches möglichst einfach ist. Denn die Produktion muss dies auch selbständig können, ohne erst Verdünnungsreihen zu machen.

Bin im Moment bei einer Testserie, in der ich eine 1:50 er Verdünnung so herstelle, dass mit einem Dispenser alles zugegeben wird. Sprich ansäuern, Verdünnen und Interner (natürlich hoch gerechnet auf Endvolumen).

Ich bedanke mich für eure Beiträge und hoffe auf weitere Anregungen oder Erfahrungen.

mfg FP
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Alt 13.01.2017, 13:55   #6   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.023
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Hallo,

welche S-Spezies sind denn so zu erwarten?

Bei so hohen Ca-Gehalten würde ich auf jeden Fall verdünnen. Das kann Probleme reduzieren. Du solltest auch unbedingt den Einsatz einer inneren Referenz validieren. Y 224 kann auf Anregungsstörungen (durch Ca!) anders reagieren als S (-> Normtemperaturen). Daher auch der Tipp mit den "heißen" Plasmabedingungen. Also ruhig Injektor mit 2,4 mm nehmen.

Gruß
rappelkiste
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rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.01.2017, 16:17   #7   Druckbare Version zeigen
FP3103 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Schwefelbestimmung mittels ICP OES

Hellas.

Leider sind die potentiellen S Spezies recht weit gestreut, da wir echt von A bis Z von den Kunden bekommen. Und hierbei fast nie Background Info´s.

Ich werde jetzt nächste Woche komplett Auf Wasser Typ 1 und 500 bis 1000der Verdünnungen umsteigen, sonnst bekomme ich durch die hohen S Werte und Prozessbedingte Ca Werte zu starke Depressionen der Intensität.

Damit und mit dem Int Std sollte ich dann die meisten Probleme ganz gut im Griff haben.

Sollte euch trotzdem noch der Ein oder Andere Hinweis oder Tipp einfallen, bin ich euch dankbar für diesen neuen Denkansatz.

mfg FP
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