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Alt 01.11.2007, 22:07   #1   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Hallo

ich benutze Eriochromblauschwarz bei der inversvoltammetrischen Al Bestimmung als Ligand. (Der Farbstoff-Al Komplex wird dabei bei konstantem Potential an einer Hg Elektrode adsorbiert und anschliessend mit einem kathodischen Potentialscan reduziert; der Reduktionsstrom ist proportional zur Al Konzentration in der Lösung)

Das Problem ist, dass mein Handelspräparat (Indikatorqualität) bereits mit Al belegt ist und ich so riesige Blindwerte bekomme. Nun frage ich mich, wie ich mein Eriochromblauschwarz vom Al befreien kann. Dass das nicht leicht ist, ist mir auch klar, da der Farbstoff eine grosse Affinität zu Al(III) besitzt (deswegen benutzt man ihn ja in der Voltammetrie ) und zudem der Farbstoff-Al Komplex sehr inert ist. Als erstes dachte ich, man müsste das Zeug aus konzentrierter Säure (Kompetition zwischen Al(III) und H+) umkristallisieren, aber ich stelle mir das als ziemliche Schweinerei vor. Der Farbstoff ist zudem recht gut wasserlöslich...

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 01.11.2007, 22:44   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Fluorid? EDTA?

Gruß,
Franz
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Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

www.gwup.org

Und vergesst unsere Werbepartner nicht!
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Alt 01.11.2007, 23:03   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?



keine dumme Idee. Nur muss das Ganze ja in Lösung ablaufen : ich habe eine Farbstofflösung, zu der ich Fluorid oder EDTA zugebe. Wie bekomme ich dann den Farbstoff vom AlF63- getrennt ? Könnte man den neutralen Farbstoff vll mit einem org. Lömi ausschütteln ?

lg
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Alt 01.11.2007, 23:19   #4   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Wieso ist das mit "bereits mit Al belegt"?

Du meinst diese Verbindung?



ERIOCHROM ist eine geschützte Handelsbezeichung von HUNTSMAN. Wieviel Al darf denn drin sein?

Geändert von bm (02.11.2007 um 20:16 Uhr)
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Alt 02.11.2007, 12:57   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

@bm
Schön, dass ich gleich an den Experten geraten bin, hatte insgeheim darauf gehofft.

Da erscheint bei mir leider kein Bildchen mit einer Struktur...
Meine Substanz hat laut ACROS on-line Katalog die unten angehängte Struktur.
Wenn ich diese in MeOH löse und zu Reinstwasser zugebe, habe ich plötzlich Al in der Lösung...ich gehe davon aus, dass bereits ein Teil des gekauften Farbstoffes mit Al komplexiert ist. 120ul einer 0.05% methanolischen Lösung zu 27 ml eines Wasser-Puffergemisches täuscht ca 30 ppb Al vor.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg Acros_19154.jpg (5,2 KB, 8x aufgerufen)
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Alt 02.11.2007, 15:29   #6   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
Meine Substanz hat laut ACROS on-line Katalog die unten angehängte Struktur.
Und welche Reinheit laut Katalog?

Zitat:
Wenn ich diese in MeOH löse und zu Reinstwasser zugebe, habe ich plötzlich Al in der Lösung...ich gehe davon aus, dass bereits ein Teil des gekauften Farbstoffes mit Al komplexiert ist.
Da würde ich erstmal das Reinstwasser überprüfen.

Und dann: vom gekauften Produkt HPLC, freier Ligand und Al-Komplex sollten sich trennen lassen, am besten HPLC mit ESI-MS Kopplung. Ansonsten DC für den Anfang..

Und NMR messen, beim Al-Komplex sollten die Signale auch shiften im Vergleich.
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Alt 02.11.2007, 18:38   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Zitat:
Zitat von Pjotr Beitrag anzeigen
Und welche Reinheit laut Katalog?
"Indikatorqualität" i.a.W. ziemlich beschissen, wie ich annehme.
Zitat:
Da würde ich erstmal das Reinstwasser überprüfen.
Liegt irgendwie auf der Hand, eh ? Ist aber gar nicht so leicht, wenn man's genau nimmt, muss ich eine Probe "meines" Reinstwassers an ein fremdes Labor geben. Das kann ich nicht jeden Tag auf Verdacht hin machen. Man liest halt 0.055 uS/cm am Display und schläft ruhig...
Zitat:
Und dann: vom gekauften Produkt HPLC, freier Ligand und Al-Komplex sollten sich trennen lassen, am besten HPLC mit ESI-MS Kopplung. Ansonsten DC für den Anfang..

Und NMR messen, beim Al-Komplex sollten die Signale auch shiften im Vergleich.
Jaaaaaaa.....instrumenteller Rundumschlag. Es hat aber nicht jeder HPLC mit ESI-MS Kopplung rumstehen, ne ?

lg & Dank
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Alt 02.11.2007, 18:52   #8   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Zitat:
Zitat von ricinus Beitrag anzeigen
"Indikatorqualität" i.a.W. ziemlich beschissen, wie ich annehme.
Hm, gibt doch auch "pure"?

Zitat:
Liegt irgendwie auf der Hand, eh ? Ist aber gar nicht so leicht, wenn man's genau nimmt, muss ich eine Probe "meines" Reinstwassers an ein fremdes Labor geben. Das kann ich nicht jeden Tag auf Verdacht hin machen. Man liest halt 0.055 uS/cm am Display und schläft ruhig...

Jaaaaaaa.....instrumenteller Rundumschlag. Es hat aber nicht jeder HPLC mit ESI-MS Kopplung rumstehen, ne ?
Ok, aber AAS hast du zur Verfügung oder? Dann löst du den Farbstoff in einem organischen Lösungsmittel (Das Na-Salz müßte sich auch in den meisten Lösungsmitteln lösen.), wo du relativ sicher bist, dass kein Al drin ist. Und dann suchst du mit AAS nach Al.
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Alt 02.11.2007, 20:20   #9   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Zitat:
Da erscheint bei mir leider kein Bildchen mit einer Struktur...
Komisch. Bei mir erscheint die Struktur. Habe extra noch den Anhang gelöscht. Aber Deine und meine Struktur sind identisch.

Ich schaue mal, ob ich etwas finde.

Bis 10 Tonnen werden aber Kleinmengenzuschläge berechnet.

@pjotr : Also 40 ppb Al-Komplex musst Du im HPLC erst einmal sehen. Bei einer Standardverdünnung von 1:1000 für das LC, wären das....
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Alt 02.11.2007, 22:43   #10   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Was genau ist der UNterschied zwischen Eriochromblauschwarz R und Eriochromblauschwarz B ? Beide haben verschiedene C.I. Nummern (R = C.I. 15705 und B = C.I. 14640) so dass ich doch annehme, dass es sich um verschiedene Substanzen handelt ? Ausserdem sehe ich grad', dass meine Methode "R" vorsieht und ich habe "B" genommen...

lg

EDIT Habe mal ein Gebinde "R" bestellt. Es wird wohl einen Unterschied geben, ist nämlich rund 10 Mal teurer als "B"...
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Geändert von ricinus (02.11.2007 um 22:52 Uhr)
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Alt 03.11.2007, 00:11   #11   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Habe gerade keinen Zugriff auf die Datenbanken. Montag?
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.11.2007, 00:42   #12   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Zitat:
Zitat von bm Beitrag anzeigen
Habe gerade keinen Zugriff auf die Datenbanken.
Ich schon...

Also rici: Eriochromblauschwarz B [3564-14-5] und Eriochromblauschwarz R [2538-85-4] (auch bekannt als Calcon) sind Isomere.

Eriochromblauschwarz B hat die Azo-Gruppe an Position 2 des Naphthalins und die Hydroxy-Gruppe an Position 1, Eriochromblauschwarz R vice versa...

Hab meinen G.-O. Müller aber leider im Büro stehen, sonst könnte ich dir auch noch sagen, welcher von beiden Al3+ besser bindet. Aber das wird vermutlich "R" sein:

Zitat:
Zitat von ricinus
Ausserdem sehe ich grad', dass meine Methode "R" vorsieht
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Alt 03.11.2007, 22:28   #13   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

@Pjotr : Danke, das ist ja schon mal erhellend

Ich hab' irgendwie keine grosse Lust, Al mittels AAS in einem organischen Zeug zu bestimmen. Ich müsste ja dazu erst Al Standards in dem gleichen organischen Lömi anfertigen. Es ist viel einfacher, die Farbstoffe verschiedener Hersteller zu bestellen und dann den rauszusuchen, der funktioniert.
Trotzdem Danke für die Hilfe !

lg
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Alt 03.11.2007, 22:54   #14   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

Ich schau mal, was ich auftreiben kann und mache ein ICP-OES davon.

3564-14-5 oder 2538-85-4?
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.11.2007, 21:24   #15   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.862
AW: Eriochromblauschwarz von Al befreien : wie ?

ISt wirklich lieb, dass du dir die Mühe machen willst, also wenn schon, dann :
Zitat:
Zitat von bm Beitrag anzeigen
3564-14-5
das ist die "B" Form, mit der ich Schwierigkeiten hatte. Es kann aber durchaus sein, dass da so wenig Al drin ist, dass du es mit ICP-OES nicht erfassen kannst, aber für die Voltammetrie ist es schon eine erhebliche Verunreinigung...

Mal ne andere Frage, rein interessehalber : Kommen diese Erio-Farbstoffe, die ich bei Fluka, Merck oder sonstwem kaufe, tatsächlich alle aus eurem Werk ? Ich dachte immer, die Fluka und Merck Leute synthetisierten das selber.

lg
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