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Alt 17.09.2007, 18:22   #1   Druckbare Version zeigen
Bully Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 270
Masse bei Titration

Hallo.
Ich habe vor einigen Tagen ASS hergestellt und wollte nun zur pKs-Wert-Bestimmung eine Titration durchführen.
Ich habe einer Anleitung entnommen, dass das Reaktionsprodukt meines Versuches in 100 ml Ethanol-Wasser-Gemisch gelöst werden soll. Verhältnis Ethanol : Wasser = 1:1

Ist das so korrekt? Wie viel g ASS soll ich den in desesm Ethanol-Wasser-Gemisch lösen?

Und welcher Indikator wäre für diese Titration geeignet? Phenolphthalein?

Vielen Dank für eure Antworten
Gruß Bully
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Alt 17.09.2007, 18:58   #2   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 708
AW: Masse bei Titration

ich würde vorschlagen, daß Du eine pH-Elektrode benutzt und eine passende Maßlösung z.B. NaOH. Wenn Du z.B. eine NaOH mit c=0,1 M nimmst, kannst Du diese z.B. in 0,25 mL Intervallen zugeben und den jeweiligen pH-Wert notieren. Nach z.B. 5 mL würde ich den Äquivalenzpunkt setzen. (Die Menge an ASS die Du dann zugeben mußt, kannst Du Dir ja jetzt ausrechnen). Wenn auf der x-Achse der Verbrauch an NaOH notiert wird, und auf der y-Achse der pH-Wert, dann befindet sich der pKs-Wert dort, wo der Graph seinen ersten Wendepunkt hat. (Der Anstieg der Kurve ist im Gegensatz zum Anstieg bein Äquivalenzpunkt minimal, siehe Henderson-Hasselbalch, Puffer)
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Alt 17.09.2007, 21:34   #3   Druckbare Version zeigen
Bully Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 270
AW: Masse bei Titration

ja das problem ist aber, dass ich ASS nur in stark verunreinigter Form habe. Ich weis also nicht wie viel Gramm ASS in X g meines Reaktionsproduktes enthalten sind. Deshalb wollte ich den pKs-Wert über eine Halbtitration bestimmen -auch um auskunft über die verunreinigungen zu bekommen.
ich weis jetzt nur nicht wie viel gramm dieses rktproduktes ich in den 100 ml wasser-ethanol lösen soll?!
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Alt 17.09.2007, 21:36   #4   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 708
AW: Masse bei Titration

gibt es zu deinem Produkt keine Richtwerte (an Ausbeute)
linkhardy ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.09.2007, 22:18   #5   Druckbare Version zeigen
Bully Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 270
AW: Masse bei Titration

ich hab ehrlich gesagt keine ahnung. kann ich dass denn nicht einfach so machen wie ich mir das vorgestellt habe?
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Alt 17.09.2007, 22:21   #6   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 708
AW: Masse bei Titration

was ist eine Halbtitration?
Wie willst Du den pKs-Wert finden? Mit einem Indikator kannst Du den pH-Wert-Sprung am Äquivalenzpunkt vielleicht bestimmen und damit Deine Ausbeute, aber nicht den pKs-Wert.
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Alt 17.09.2007, 23:14   #7   Druckbare Version zeigen
Bully Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 270
AW: Masse bei Titration

halbtitration geht so: ich titriere bis zum äquvivalenzpunkt, les den verbrauch von NaOH ab und titieren dann nochmal. diesmal aber nur bis zum halbäquvivalenzpunkt, d.h. die halbe menge an NaOH dazu geben, die ich vorher bis zum äquvi.punkt gebraucht hab. und dann ist ph=pks
mein problem is jetzt nur dass ich net weis wie viel meines rktproduktes ich lösen muss.
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Alt 18.09.2007, 07:43   #8   Druckbare Version zeigen
linkhardy  
Mitglied
Beiträge: 708
AW: Masse bei Titration

Dann benötigst Du ja doch ein pH-Meter!
Es ist doch egal wieviel Du löst! Gehe halt mal von 50% Ausbeute aus und löse soviel, daß Du ein paar Meßwerte ermitteln kannst (So 10-20 Stück bis zum ÄP) Vermutlich wirst Du, wenn Deine Ausbeute unter 100% liegt sowieso 2 ÄP´s haben, da Du ja noch Essigsäure in Deiner Lösung vorliegen hast. Dann funktioniert die Halbtitration sowiso nicht. Was Du auch machen kannst, ist, sind 1 oder 2 Umkristallisationen und evtl mal den Schmelzpunkt bestimmen. Wenn´s sehr rein ist, geht´s mit der Halbtitration, nur benötigst Du dafür ein pH-Meter, da geht nix mit Indikator!
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Alt 19.09.2007, 15:06   #9   Druckbare Version zeigen
Bully Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 270
AW: Masse bei Titration

ok danke erstmal soweit. ich hab den versuch mit meiner lehrerin durch gesprochen. sie hat gemeint, dass müsste so klappen. kann sein, dass ich jetzt einige sache hier etwas falsch rüber gekommen sind.
ph-meter verwende ich auch, um dann den ph-wert zu messen. brauche nur erstmal auch einen indikator, weil ich ja erstmal komplett titriere! Habe mir überlegt, dass dafür Phenolphthalein geeignet sein müsste. Liege ich da richtig?
Und Ethanol welcher Konzentration würdet ihr verwenden? Absolutes?
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