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Alt 14.08.2007, 16:32   #1   Druckbare Version zeigen
DanaG weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 19
Frage Pulververmischung mit Ultraschallbad

Hallo!

Ich möchte zwei Pulver unterschidlicher Korngröße im Ultraschallbad gleichmäßig mit einander vermischen. Dafür werde ich das Pulver mit Waser aufgießen. Nun stellt sich die Frage wie viel Wasse ich zu dem Pulver zufügen soll, dass das Durchmischen optimal abläuft. Also ich würd gern wissen wie das Verhältis zwischen dem Wasser im Ultraschalbad und dem Waser im Glasgefäß (wo mein Pulver sich auch befindet)am optimalsten sein sollte. Also beides auf selber Höhe, Wasser im Ultraschalbad niedriger oder höher?

Mit freundlichen Grüßen und Danke im Voraus!
Dana

Geändert von DanaG (14.08.2007 um 16:44 Uhr)
DanaG ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2007, 17:45   #2   Druckbare Version zeigen
mlmt Männlich
Mitglied
Beiträge: 266
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Kann mir nicht vorstellen dass das ganze funktioniert.

Um welche "Pulver" handelt es sich. Wenn eines der Pulver magnetisch ist tust du dich vielleicht mit einem Magneten leichter.

Wasser im Ultraschallbad sollte höher sein.
mlmt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2007, 17:57   #3   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Ausprobieren. Wir wissen ja nicht mal ansatzweise worum es sich handelt.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.08.2007, 18:27   #4   Druckbare Version zeigen
hexogen Männlich
Mitglied
Beiträge: 326
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Ich nehme an, die Pulver sind nicht wasserlöslich?! Könnte schwierig werden. Warum überhaupt mit Ultraschallbad? Rühren gehr nicht oder gravimetrisch Mischen?
hexogen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2007, 13:11   #5   Druckbare Version zeigen
DanaG weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 19
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Es handelt sich um Kupferpulver, welches mit nano Metallpulver für eine Kalibrierung dotiert werden soll (alles nicht magnetisch). Das Pulver wird gepresst und dann in einem GD-MS gemessen. Rühren oder einfach schütteln funktioniert nicht gleichmäßig genug, wegen den zu unterschiedlichen Korngrößen (Matrix in μm und nano Pulver ist 1000mal kleiner). Ultraschallbad habe wir deswegen ausgesucht, weil dort die Suspension sehr stark und gleichmäßig durchgewirbelt wird.


Warum sollte das Wasser im Ultraschallbad höher sein?


Danke für Antworten
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DanaG ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2007, 15:26   #6   Druckbare Version zeigen
hexogen Männlich
Mitglied
Beiträge: 326
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Also ich bezweifle stark, dass du damit Erfolg haben wirst. Es gibt da einen einfachen Versuch mit Kugeln unterschiedlicher Grösse. Im Ultraschallbad oder auch sonst geschüttelt, separieren sich die Kugeln nach Grösse. Grosse oben, kleine unten. So wird dies wohl auch hier sein.
Wenn du nun eine Suspension mit diesen beiden 'Pulvern' machen willst, wie stellst du dir die Weiterverabeitung vor? Dumme Frage: Warum nicht alles schmelzen?
hexogen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.08.2007, 21:35   #7   Druckbare Version zeigen
mlmt Männlich
Mitglied
Beiträge: 266
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Kugeln ist vielleicht ein gutes Stichwort. Vielleicht könntest du das ganze auch mit einer Kugelmühle mischen. Ein bisschen skeptisch bin ich jedenfalls schon dem Ultraschallbad gegenüber.

Elektromagnetisch mischen geht nicht? Ich meine vielleicht haben die Nano-Teilchen andere elektromagnetische Eigenschaften?

Wasser im Ultraschallbad ist normalerweise wohl höher, als im Gefäß weil man damit eine bessere Wirkung erzielt. Oder täusche ich mich?
mlmt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2007, 07:08   #8   Druckbare Version zeigen
rai69 Männlich
Mitglied
Beiträge: 341
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Die Kugelmühle ist ein guter Vorschlag, allerdings kann es - abhängig davon wieviele µm die Metallpartikel groß sind und welche Kugeldurchmesser zur Verfügung stehen - natürlich zu einer weiteren Zerkleinerung der µm-Partikel kommen.
Die Kugelmühle mit dem geringsten Eintrag an Mahlenergie ist die Trommelmühle.
Der "Schlicker" (Nassmsichen) sollte möglichst dickflüssig sein, Dispergatoren sind für die Trocknung des Schlickers absolut notwendig, sonst machst du dabei ungewollt eine Sedimentationsanalyse .
Eine kleine Kugelmühle kann man mittels einer Plasteflasche und Stahl- bzw. ZrO2-Kugeln simulieren. Falls kein Rollergestell vorhanden ist, muss die Flasche eben lange kräftig geschüttelt werden bzw. mehrfach eine schiefe Ebene hinabgerollt werden. Die Kugeln werden nach der Homogenisierung über ein Sieb abgetrennt, und der Schlicker getrocknet.
Die beste Durchmischung erreichst du natürlich mit einer horizontalen Rührwerkskugelmühle im Kreisbetrieb; außerdem ist das sehr komfortabel. Bis zur Erfindung der eierlegenden Wollmilchsau hast du mit diesem Gerät allerdings auch den höchsten Eintrag an Mahlenergie...

Gruß

Rainer
rai69 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2007, 09:51   #9   Druckbare Version zeigen
hexogen Männlich
Mitglied
Beiträge: 326
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Frage zu dem Vorschlag mit den Mühlen, wie sieht es da mit Kontamination durch Abrieb aus?
hexogen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2007, 09:52   #10   Druckbare Version zeigen
DanaG weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 19
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Hallo Alle
Noch mal Danke für die interessante Vorschläge!

Dazu meine Antwort:
Mischen von Pulver mit Kugeln ist natürlich sehr effektive. Wir haben sogar eine Mixermillmaschine im Haus, die das Pulver in 3-Raumrichtungen schütelt. Das verwenden wir ständig für das Mischen von Pulvern gleicher Korngröße. Bei dem Mischen von Nanopulvern mit µm-Pulver haben wir die Gefahr, dass diese sich segregieren bzw. es wurde z.B. bei einigen Versuchen festgestellt, dass die kleine Teilchen immer an der Wand des Mixgefäßes in den Stellen kleben bleiben, wo die Kugel auf die Wand stößt. D.h. es wird in dem Gemisch weniger nano-Pulver enthalten sein, als es abgewogen war. Es ist für uns notwendig, dass das Verhältnis nano/µm-Pulvern gleich bleibt, so wie wir das eingewogen haben.
Jetzt wie wir uns das Mischen im Ultraschallbad vorgestellt haben:
Nano- und µm-Pulvern einwiegen; in leicht flüchtige Lösung einbringen, dazu einen Detegenz geben (Oberflächenspannungreduzierer) und in Ultraschallbad stellen. Dabei wird sich die Dispersion durchmischen und gleichzeitig wird das Lösungsmittel verdampft - am Endeffekt wollen wir ein trocknes homogenes Pulvergemisch (ohne Flüßigkeit) bekommen.
So hoffen wir mindestens.

Wenn ihr eine Idee habt, wie es besser funktionieren könnte bzw. warum das nicht funktionieren kann, sagt es bitte!

Liebe Grüße,
Dana
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DanaG ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2007, 12:33   #11   Druckbare Version zeigen
mlmt Männlich
Mitglied
Beiträge: 266
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Hallo Dana,

Vorschläge habe ich keine mehr. Aber halte uns bitte über euren Versuch und v.a. über das Ergebnis auf dem Laufenden!
mlmt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2007, 15:25   #12   Druckbare Version zeigen
rai69 Männlich
Mitglied
Beiträge: 341
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Zitat:
Zitat von hexogen Beitrag anzeigen
Frage zu dem Vorschlag mit den Mühlen, wie sieht es da mit Kontamination durch Abrieb aus?
Al2O3- oder ZrO2-beschichtete oder massive Mahlbehälter und gleichartige Kugeln zeigen nur äußerst geringen Abrieb.

@DanaG

passiert die Seperation an der Behälterwand auch bei "nassem" Mischen? Hier könnten Oberflächenladungseffekte (und Wandrauhigkeiten) eine große Rolle spielen - die lassen sich von Ultraschall aber auch nicht beeinflußen...

Gruß

Rainer
rai69 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.08.2007, 12:58   #13   Druckbare Version zeigen
DanaG weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 19
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Hallo noch mal an alle die uns so lieb versucht habe zu helfen!


Leider müssen wir euch mitteilen, dass das mit dem Ultraschallbad auf ganzer Linie versagt hat. Als erstes sind unsere Gefäße beim reinstellen ins Bad zersprungen , sie sind aus Kunststoff welcher im thermoelastischen Bereich geformt wurde. Unsere Probe, die durch das Überführen in ein ganzes Gefäß etwas gemischt wurde, hat sich im Ultraschallbad hervorragend entmischt . Also haben wir es doch mit der Mixermillmaschine probiert, einmal trocken ohne Kugel und einmal als Ethanol/ Pulver Dispersion mit Kugel. Wir habe uns die Proben noch 10min schütteln (und Trocknung) unter einem Mikroskop angeschaut. Und stellten fest, dass das trocken gemixte Pulver eine ausreichende (für GD-MS wird eine 50mm2 große Fläche abgetragen) Durchmischung hatte und das dispergierte Pulver nur unzureichend durchmischt war.
Allerdings haben wir diesen Vorversuch mit zwei fast gleichgroßen Pulvern im µm-Bereich durchgeführt. Wir wollen jetzt noch mal nano- und µm-Pulver trocken mixen. Und wir werden mit so einem Ultraschallstab noch einen Versuch starten.

Bisher können wir fest halten dass Ultraschallbäder nur zum Reinigen, zum Lösen von Feststoffen in flüssigen Substanzen und zum Entmischen von Feststoffen geeignet sind. Oder kennt wer noch andere Anwendungsgebiete?

Liebe Grüße Dana
__________________
Don´t Worry be Happy!
DanaG ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.08.2007, 13:11   #14   Druckbare Version zeigen
rai69 Männlich
Mitglied
Beiträge: 341
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Zitat:
Zitat von DanaG Beitrag anzeigen
...
Und wir werden mit so einem Ultraschallstab noch einen Versuch starten.
...
Damit (Sonikator) habt ihr den 100 bis 1000-fachen Energieeintrag in die Lösung gegenüber einem Ultraschallbad identischer Leistungsangabe.
Ich versuche mich mal als Prophet:
Die Kavitäten in der Nähe der Stabspitze werden eure Nanoteilchen derartig beschleunigen, dass sie mit dem Spitzenmatrial verschmelzen.

In der großen Hoffnung, dass obige Prophezeihung sich als falsch erweisen möge, verbleiben ich mit freundlichen Grüßen

Rainer
rai69 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 17.08.2007, 13:15   #15   Druckbare Version zeigen
mlmt Männlich
Mitglied
Beiträge: 266
AW: Pulververmischung mit Ultraschallbad

Leider waren unsere Zweifel berechtigt. Dennoch tut es mir leid, dass das ganze nichtgeklappt hat.

Wünsche auch bei eurem neuen Versuch viel Glück.
mlmt ist offline   Mit Zitat antworten
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