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Alt 31.07.2007, 08:44   #1   Druckbare Version zeigen
Ikarikun Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 285
Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Morgen

Wir haben eine Substanz, die ca. 2% Kristallwasser gebunden hat. Diese wollen wir per Perchlorsäuretitration titrieren - in Eisessig.
Hat/Kann dieses Kristallwasser Auswirkungen (haben)?
Die Perchlorsäure - Titration soll indirekt über ein CH3COOH2+ - Kation laufen. Es würde aber H3O+ entstehen und so ein Blindverbrauch, der trotzdem detektiert wird... - soweit unsere Theorie...
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Die Basis einer gesunden Ordnung ist ein großer Papierkorb. - Kurt Tucholsky
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Alt 31.07.2007, 11:19   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Wasser stört.

EIne Möglichkeit, dem Problem zu begegnen, bestünde darin, die Substanz in Eisessig zu lösen und einen kleinen Überschuss Acetanhydrid zuzugeben (welcher mit Wasser Essigsäure bildet). Nicht sofort titrieren, sondern eine Weile warten während der diese Reaktion stattfindet.

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 31.07.2007, 11:22   #3   Druckbare Version zeigen
Ikarikun Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 285
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

natürlich schon probiert, aber die titrationskurve ist blöd
hat sich glaube auch erledigt; haben auch 3 equivalenzsprünge...alles blöd

dann werden wir wohl was neues probieren
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Die Basis einer gesunden Ordnung ist ein großer Papierkorb. - Kurt Tucholsky
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Alt 31.07.2007, 16:20   #4   Druckbare Version zeigen
Eschlbegga Männlich
Mitglied
Beiträge: 613
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Wie wärs mit Karl Fischer?
__________________
Nur weil die Klugen immer nachgeben, regieren die Dummen die Welt.
Eschlbegga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.07.2007, 16:23   #5   Druckbare Version zeigen
Kekzus Männlich
Mitglied
Beiträge: 271
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Zitat:
Zitat von Eschlbegga Beitrag anzeigen
Wie wärs mit Karl Fischer?
was nützt einem das wenn man den Gehalt der an Substand rausfinden will? Es können ja auch andere Verunreinigungne vorhanden sein.
__________________
„The important thing are ideas and not facts“
James D. Watson (13.09.2006 Basel)
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Alt 31.07.2007, 17:02   #6   Druckbare Version zeigen
Eschlbegga Männlich
Mitglied
Beiträge: 613
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Achso ich dachte es soll das Wasser bestimmt werden...
wer lesen kann ist klar im Vorteil ...
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Nur weil die Klugen immer nachgeben, regieren die Dummen die Welt.
Eschlbegga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.07.2007, 20:06   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

Zitat:
Zitat von Ikarikun Beitrag anzeigen
natürlich schon probiert, aber die titrationskurve ist blöd
hat sich glaube auch erledigt; haben auch 3 equivalenzsprünge...alles blöd
Das muss ja nicht am Kristallwasser liegen (welches durch Acetanhydrid eh erfolgreich gebunden werden müsste) - um welche Substanz handelt es sich denn ? Habt ihr keine Ahnung von der Struktur ? Vielleicht kann man sie ja dreifach protonieren, das ist doch nichts Unmögliches. Oder liegen die 3 ÄP nicht gleich weit auseinander ?

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 01.08.2007, 06:17   #8   Druckbare Version zeigen
Ikarikun Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 285
AW: Wasserfreie Perchlorsäure-Titration mit Wasser

es scheint ein äquivalent von z=3 zu geben, die EQs liegen so beschissen, dass man nicht vernünftig auswerten kann, weil sie ineinander übergehen; es werden Stickstoffe protoniert, sekundäre und tertiäre, vielleicht liegts dadran
__________________
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