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Alt 26.07.2007, 10:24   #1   Druckbare Version zeigen
Marduk Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 314
Umkristallisieren von Eisenoxalat

Hallo Leute!

Ich ahb da ein kleines Problem:

Synthese von Eisen(II)-oxalat-Dihydrat.
Trocknung in Vakuumexikkator über CaCl2.

Etwa 15 Minuten nach dem Evakuieren denkt sich wohl der Gummistopfen im 60er Hülsenschliff im Deckel, dass er keinen Bock mehr hat und macht sich auf den Weg in den Exikkator:

Riesenknall, pulverisierte Abdampfschale und ein Produkt, welches quer durch den Abzug fliegt.

Jene Produktanteile, die nun aber im Exikkator geblieben sind, sind mit kleinen Porzellansplittern durchsetzt und die würd ich nun gerne da rausbekommen.

Hat jemand ne Idee woraus ich Eisenoxalat umkristallisieren kann?
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Alt 26.07.2007, 11:40   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Umkristallisieren von Eisenoxalat

Eisen(II)oxalat ist sehr schwer löslich in Wasser, und der Aufwand einer Umkristallisation ist ungleich viel grösser als der eines neuen Syntheseansatzes....fang einfach von vorne an, ist ja kein "wertvolles" Präparat.

(Und vielleicht einen Schliffstopfen in den Schliffkonus einsetzen statt eines Gummistopfens )

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.07.2007, 11:49   #3   Druckbare Version zeigen
Marduk Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 314
AW: Umkristallisieren von Eisenoxalat

Neu machen wird schwierig, da kaum noch Eisen(II)-sulfat da ist und den Rest brauch ich noch um die Praktikantin Manganometrie betreiben zu lassen...

Ist auch nicht so tragisch, dann ist es halt schmuddelig, soll eh nur für pyrophores Eisen verwendet werden und Ausbeutebestimmung wird es schwierig.

Hatte halt gehofft, dass irgendwas organisches, dass ich da hab das gut löst...

Naja, ist ja nicht mein Präparat.

Aber trotzdem danke.

PS: Nen Glasstopfen in 60 hab ich nicht, nur Kuststoff, aber da ist mir schon einer von durchgebrochen und hat nen Azofarbstoff zerstäubt...
Daher war die Alternative erstmal Gummi - hat bisher ja auch immer gut geklappt, keine ahnung warum der nun durchgegangen ist...
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Alt 26.07.2007, 14:23   #4   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisieren von Eisenoxalat

Gummistopfen sind - um es vorsichtig auszudrücken - nicht grade das Mittel der Wahl, um Vakuumapparaturen abzudichten. Die saugen sich leicht mal rein (besonders die großen) oder so fest in die Schliffhülse, dass du sie nie wieder rauskriegst.

Tingel doch mal durch die anderen AKs, normalerweise liegen solche Stopfen unbeachtet irgendwo rum, weil keiner weiß, was sie mit denen anstellen sollen.
__________________
Gruß,
Fischer


Fischblog - powered by Spektrum der Wissenschaft
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Alt 27.07.2007, 09:05   #5   Druckbare Version zeigen
Marduk Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 314
AW: Umkristallisieren von Eisenoxalat

Gummistopfen werde bei mir auch keinen Wirkungsbereich bei Vakuumapparaturen haben - das steht fest.

Ich weiß zwar nicht was du mit AK´s meinst, aber es wird hier davon keine geben, denn ich bin der einzige Azubi hier, das Labor ist erst "für mich" gebaut worden und ich durfte / darf es einrichten, schön einkaufen immer...

Jap, ist schon sehr angenehm sein "eigenes" Labor zu haben, der Doc guckt immer mal rein ob ich noch lebe - nein Spass bei Seite - es wird besprochen was gemacht wird, beim ersten Mal mit "gefährlicheren Sachen/Stoffen" ist er dabei und dann bin ich meist alleine, ab und an ruft er mal an oder guckt vorbei (er sitzt in nem anderen Gebäudeteil). Von daher ist das alles sehr angenehm hier und man hat auch mal Zeit Versuche zu vertiefen - es sei denn irgendein F & E - Ding setzt einen unter Stress

Nochmals danke für die Hinweise!


PS: Im Moment hab ich noch ne Praktikantin hier mit sitzen, aber nur für zwei Wochen, und das ist meine Freundin, die hier anorganische Präparate kocht, da sie dazu in der Rechtsmedizin nicht so die Mittel hat.
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