Allgemeine Chemie
Buchtipp
Concise Encyclopedia Chemistry
H. Jakubke, H. Jeschkeit
88.00 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 22.06.2007, 13:29   #1   Druckbare Version zeigen
fp85  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Der Titel sagt es ja schon, folgendermaßen haben wir es gemacht:

Wir haben 2.5g Zinnpulver in 10ml Königswasser gekocht bis sich das
Zinn auflöste und (laut Versuchsvorschrift) keine braunen Dämpfe mehr bildeten (welche bei uns nicht kamen). Anschließend gaben wir zu der entstandenen ZnCl4-Lsg gesättigte Ammoniumchlorid-Lsg (4.5g NH4Cl in wenig dest Wasser.
Daraufhin gaben wir ca 10 ml heißes dest Wasser, um den Nd klar zu machen. Nun filtrierten wir das ganze und engten das Filtrat in einem kleinen Becherglas so lange unter erhitzen ein (Einengen = Erhitzen und es soll weniger werden?) bis sich erste Kristalle bildeten.
Danach stellten wir unser Becherglas sofort in ein Eisbad damit die Kristalle auskristallisieren konnten. Nach ca 30min filtrierten wir dann die Kristalle ab und wuschen das Becherglas mit kaltem dest Wasser (welches mit etwas HCl angesäuert war) aus und trockneten die Kristalle.

So weit so gut, hier nun unser Prob: Die Menge (der Kristalle) entsprach ca dem Daumenfingernagel, und das Gewicht betrug 0.2g
Das entspricht einer ausbeute von ca 3%
ich hätte da mal zwei Fragen, wobei die erste bestimmt nicht so einfach zu beantworten wäre (da versch Mgl):
1. Wo waren unsere Fehler
2. Wieviel Prozent entsteht denn normalerweise (circa!)?

Für hilfreiche AW´s wäre ich dankbar ^^
fp85 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2007, 14:05   #2   Druckbare Version zeigen
BerniO1986 Männlich
Mitglied
Beiträge: 83
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Zitat:
Wir haben 2.5g Zinnpulver in 10ml Königswasser gekocht bis sich das
Zinn auflöste und (laut Versuchsvorschrift) keine braunen Dämpfe mehr bildeten (welche bei uns nicht kamen). Anschließend gaben wir zu der entstandenen ZnCl4-Lsg gesättigte Ammoniumchlorid-Lsg (4.5g NH4Cl in wenig dest Wasser.
1. NOx entstehen erst bei der Oxidation von Sn2+ zu Sn4+
aber die müsste man normalerweise sehen.

2. Habt ihr jetzt Sn oder Zn verwendet? Da bei Zn keine Nitrosengase entstehen sondern nur H2.

MfG
Berni
BerniO1986 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2007, 14:08   #3   Druckbare Version zeigen
fp85  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Zitat:
Zitat von BerniO1986 Beitrag anzeigen
1. NOx entstehen erst bei der Oxidation von Sn2+ zu Sn4+
aber die müsste man normalerweise sehen.

2. Habt ihr jetzt Sn oder Zn verwendet? Da bei Zn keine Nitrosengase entstehen sondern nur H2.

MfG
Berni
Ooops, passiert mir immer wieder: Sn!!

ps. warum kann man hier seine beiträge nicht editen?
fp85 ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 22.06.2007, 16:04   #4   Druckbare Version zeigen
BerniO1986 Männlich
Mitglied
Beiträge: 83
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Zitat:
Daraufhin gaben wir ca 10 ml heißes dest Wasser, um den Nd klar zu machen. Nun filtrierten wir das ganze und engten das Filtrat in einem kleinen Becherglas so lange unter erhitzen ein (Einengen = Erhitzen und es soll weniger werden?) bis sich erste Kristalle bildeten.
Danach stellten wir unser Becherglas sofort in ein Eisbad damit die Kristalle auskristallisieren konnten. Nach ca 30min filtrierten wir dann die Kristalle ab und wuschen das Becherglas mit kaltem dest Wasser (welches mit etwas HCl angesäuert war) aus und trockneten die Kristalle.
Ich bin mir jetzt nicht sicher aber es kann sein, dass bei so niedrigen pH-Werten das Zinn als Zinnsäure ausfällt also Sn(OH)4
Das würde den Niederschlag und die niedrige Ausbeute erklären.
Wie gesagt bin mir nicht 100%ig sicher aber ich vermute mal.

MfG
Berni

PS: Du kannst editieren aber nur einige Minuten lang
BerniO1986 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2007, 17:14   #5   Druckbare Version zeigen
fp85  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

hm ... keiner ne idee wieviel % da reagieren müssten?
fp85 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2007, 17:39   #6   Druckbare Version zeigen
Allchemist Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.129
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Hallo,

habs noch nicht gemacht. Aber im Jander/Wendt von 1960 ne Vorschrift gefunden, die gleich von Zinn(II)chlorid ausgeht.
Die salzsaure Lösung mit Chlor sättigen und in der Wärme mit gesättigeter Ammoniumchloridlösung versetzen. Beim Abkühlen sollen sich dann die Kristalle von (NH4)2(SnCl6) abscheiden.


Grüße Allchemist
Allchemist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2007, 17:53   #7   Druckbare Version zeigen
fp85  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

was ich jedoch nicht verstehe: nach der zugabe von ammoniumchlorid zur zinn(iv)chlorid-lsg sollen wir das ganze im wasserbad einengen.
ein assi meinte "im wasserbad einengen = erhitzen und warten bis es weniger wird". und wenn sich die ersten kristalle bilden das ganze 30 min mit eis kühlen.
wäre nicht jedoch das eis kontraproduktiv wenn wir es vorher erhitzen und dabei die kristalle entstehen, bzw wäre nicht das erhitzen kontraproduktiv wenn das zeug eis braucht um auszukristallisieren? versteht ihr was ich meine?
und es auf verschiedene arten zu probieren, dafür fehlt uns die zeit
fp85 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2007, 18:19   #8   Druckbare Version zeigen
Allchemist Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.129
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Zitat:
Zitat von fp85 Beitrag anzeigen
was ich jedoch nicht verstehe: nach der zugabe von ammoniumchlorid zur zinn(iv)chlorid-lsg sollen wir das ganze im wasserbad einengen.
ein assi meinte "im wasserbad einengen = erhitzen und warten bis es weniger wird". und wenn sich die ersten kristalle bilden das ganze 30 min mit eis kühlen.
wäre nicht jedoch das eis kontraproduktiv wenn wir es vorher erhitzen und dabei die kristalle entstehen, bzw wäre nicht das erhitzen kontraproduktiv wenn das zeug eis braucht um auszukristallisieren? versteht ihr was ich meine?
und es auf verschiedene arten zu probieren, dafür fehlt uns die zeit
Ist schon logisch: Mit dem Einengen sorgst Du dafür, dass Du ne heißgesättigte Lösung erhältst um dann durch Abkühlen die Löslichkeit noch weiter zu senken, so dass das Produkt aukristallisiert.
Ohne euch zu Nahe treten zu wollen, die Kühlung mit Eis versteht sich natürlich als indirekte Kühlung dh. Becherglas ins Eis stellen und nicht Eis ins Becherglas werfen.

Grüße Allchemist
Allchemist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.06.2007, 22:44   #9   Druckbare Version zeigen
fp85  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 20
AW: Probleme bei der Darstellung von Ammonium-Hexachlorostannat(IV) (Pinksalz)

Zitat:
Zitat von Allchemist Beitrag anzeigen
Ist schon logisch: Mit dem Einengen sorgst Du dafür, dass Du ne heißgesättigte Lösung erhältst um dann durch Abkühlen die Löslichkeit noch weiter zu senken, so dass das Produkt aukristallisiert.
aha ... ok

Zitat:
Zitat von Allchemist Beitrag anzeigen
Ohne euch zu Nahe treten zu wollen, die Kühlung mit Eis versteht sich natürlich als indirekte Kühlung dh. Becherglas ins Eis stellen und nicht Eis ins Becherglas werfen.

Grüße Allchemist
is klar, wissen wir
trotzdem danke
fp85 ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Probleme mit der Darstellung der Struckturformeln im Forum Dustin1994 Organische Chemie 3 13.01.2010 19:51
Struktur Ammonium-Hexachlorostannat(IV) retrospektive Anorganische Chemie 16 18.06.2008 22:19
Nebenreaktion bei der Darstellung von Borsäuremethylester Arsin Allgemeine Chemie 6 22.01.2007 22:34
Reaktionsmechanismus bei der Darstellung von Chromylchlorid? Arsin Allgemeine Chemie 6 20.01.2007 20:35
Interpretation der Ausbeute bei der Darstellung von Bleikammerkristalle. Arsin Allgemeine Chemie 0 09.01.2007 23:55


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 17:40 Uhr.



Anzeige