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Alt 01.06.2007, 23:19   #1   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4.044
Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Hallo Leute!

Hoffe, das Thema gibt es noch nicht. Ich mache gerade eine Wahlfachbeispiel und der Doktorand dort, der eigentlich Anorganiker ist, aber in die Organik gewechselt ist, meinte heute zu mir, dass man am Roti den Kolben zuerst ins Wasserbad tauchen sollte und erwärmen sollte und während dem Erwärmen dann das Vakuum anlegen sollte, um einen Siedeverzug zu verhindern.
Ich aber meinte gelernt zu haben, dass man zuerst das Vakuum anlegen sollte und erst danach den Kolben ins Wasserbad tauchen und erwärmen sollte.

Was stimmt denn nun, was ist die richtige Vorgehensweise?



Danke schonmal im Vorraus!



lg, Peter!
kleinerChemiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.06.2007, 23:26   #2   Druckbare Version zeigen
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nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Normalerweise ist das Bad vom Roti so auf 40° - 50° C. Welches Lösungsmittel fängt denn da sofort an Siedeverzüge zu machen? Zumal es eh je nach Kolbengröße etwas dauert, bis der Inhalt die Temperatur hat.

Meiner Ansicht nach ist es egal. Wichtig ist nur, dass man nicht zu schnell Vakuum zieht, damit es nicht rüberkotzt.

PS: Vielleicht meinte er, wenn das Bad noch kalt ist und du fängst an mit Vakuum, bis es überdestilliert und dann erwärmt sich das Bad und es siedet dann zu stark im Kolben...
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Alt 01.06.2007, 23:28   #3   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

allgemein sollte man bis das lösungsmittel gleichmässig übertritt ein Auge auf den Kolben haben und gegebenfalls ein flottes Händchen. Tendenziell würde ich dem Doktoranden recht geben, da bei deiner Methode eine recht schnelle ERwärmung der Flüssigkeit erfolgt, was im Allgemeinen zum Siedverzug führt.
Gut ist auch, wenn man Vakuum anlegt, und dann erst die Heizung des Wasserbades anschaltet, da diese etwas Zeit benötigt, um auf die Temperatur zun kommen.
Weiterhin stellt sich mir die FRage, ob ihr ein geregeltes Vakuum benutzt oder nicht?
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 01:24   #4   Druckbare Version zeigen
ARGOSpp Männlich
Mitglied
Beiträge: 84
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Lieber KleinerChemiker,

Du hast recht, derlei Wissen sollte eigentlich schon längst bleibend irgendwo notiert sein für die Jung-Generation!

Der geneigte Praktiker kennt zumindest 10 Grund-/Faust-Regeln:
  • 1.) Die Vorlage wird nie mehr als zu 1/3, maximal 40% gefüllt, und zwar mit nicht warmer Lösung.
    Sonst kann für Unanständigkeiten garantiert werden.
  • 2.) Bei größeren Mengen wird gleich gestartet, aber mit zusätzlichem "Einleitungsrohr".
    Dabei ist darauf zu achten, daß trotz vermeintlicher Volumenkonstanz öfter zu kontrollieren ist, da sich durch die Konzentrationserhöhung trotzdem die Destillationsbedingungen ändern (Siedepunkt!) !
  • 3.) Der “Roti“ sollte etwa einen Winkel von 35° bis 45° aufweisen, um den Rotationseffekt auszunutzen.
  • 4.) Möglichst ohne Heizung, und Rotation 2/3 Vakuum ansetzen und dabei Dichtigkeit überprüfen.
    (Dichtigkeits-Schwankungen sind häufig zusätzliche Ursache!)
    Dann Vakuum langsam steigern, langsam rotieren, und soweit eintauchen, daß das Wasserbad am Halsende der Vorlage den inneren Flüssigkeitsspiegel nicht übersteigt.
  • 5.) Heizung zuschalten und Rotation erhöhen, daß ein echter Flüssigkeitsfilm die freie Kolbenwand bedeckt.
    Heizung: Faustregel für Siedepunktserniedrigung im Vakuum beachten!
  • 6.) Mindestens dabei bleiben und beobachten, bis stabiles Destillieren über 5 Minuten eingesetzt hat. Flüssigkeitsfilm beobachten, und eventuell Rotation steigern, - erhöht die Dest.-Geschwindigkeit bei gleichzeitig gesteigerter Heizleistung und verhindert so Unanständiges wie …… und …..!
  • 7.) Sich bereit machen für eine mögliche Kristallisation (Viskositätsänderung, Kristallisationswärme!)
  • 8.) Flüssigkeitsfilm mit Kristallen sollte nirgends trocken laufen, da sonst das Stauben beginnt!
    Also Rotation und Eintauchtiefe kontrollieren/mindern, und wen nötig Heizung zurück nehmen.
  • 9.) Nicht zur vollständigen Trockenheit eindampfen, sondern im Vakuumschrank nachtrocknen.
  • 10.) Zum Auskratzen nicht unbedingt Metallspatel verwenden, da die Kolbenwand verkratzt wird, und trotzdem kein Ersatz für Siedesteine sein könnte, welche zudem höchsten wärend den ersten Sekunden wirksam wären.
Vakuumregler können angezeigt sein, besonders wenn man es noch nicht im Gefühl hat.
Doch auch dann gilt, "Azeotrope Gemische" beachten, selbst im Vakuum!

Viel Glück! ARGOS++
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ARGOSpp ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 09:53   #5   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

oh gott ist das anstrengend! so schwer ist das nun auch wieder nicht! wenn was überkotzt, dann muss man halt saubermachen, ddafür gibts ja die "kotzkolben". sorry for dat....
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 10:38   #6   Druckbare Version zeigen
MTG Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.048
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

also im letzten oc labor wo ich gearbeitet habe wurde der kolben drangehängt, vakuum draufgeknallt bis es angefangen hat zu sieden und dann bei diesem druck abrotiert. man will ja auch nicht ne 3/4 stunde warten, bis man 200mL Lösungsmittel abrotiert hat. mir ist trotz des grobschlächtigen verfahrens nie was rüberkekotzt...
MTG ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 02.06.2007, 14:04   #7   Druckbare Version zeigen
Eschlbegga Männlich
Mitglied
Beiträge: 613
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Ich muss auch sagen das ich es nie so Kompliziert gemacht habe,
-Wasserbad heizen
-Kolben rotierend rein
-vakuum anlegen
und gut ists.
Mir ist in knapp 3 Jahren mit dieser Methode alles durchgegangen, dass hieß dann 1h Roti putzen aber ich glaube die Zeit hab ich schon lange wieder reingearbeitet
Eschlbegga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 14:30   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Zitat:
Zitat von kleinerChemiker Beitrag anzeigen
Ich aber meinte gelernt zu haben, dass man zuerst das Vakuum anlegen sollte und erst danach den Kolben ins Wasserbad tauchen und erwärmen .
Das ist jedenfalls die sicherere Methode.
Es kann aber auch andersherum gutgehen...

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 15:57   #9   Druckbare Version zeigen
Paleiko Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.210
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Also bei uns in den Praktika laufen die Rotis eh permanent, daher sind die Bäder immer heiß (45°C) gewesen. Es blieb also nur: Druck in Tabelle nachgucken, Kolben rein, rotieren lassen, langsam an Druck rantasten bis es vernünftig kommt... Klappte immer gut.
Paleiko ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 17:13   #10   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

na so ist ja auch einfach....
Ich sage nur Wasserstrahlpumpe. Da kannste wählen zwischen an oder aus. Bei geregeltem Vakuum ist mir noch nie was rübergekotzt, zur Zeit mache ich einmal pro Woche den Roti sauber

Fall sich mal jemand gefragt hat, wofür die kleine Nut am Schliffeinsatz des Rotis ist (also oben, der Belüftungshahn). Die ist zum Regeln eines ungeregelten Vakuums.
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 17:31   #11   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Wer Naturstoffe extrahiert, der kennt das Schaumprogramm
Ganz toll: Wasser bei 60°C und 200mbar abziehen, weil sonst zuviel schäumt. Die Anschaffung eines Ausdehnungsgefäßes ist sicherlich überlegenswert.

Wenn ich meine Sachen eineng, fahr ich erstmal auf 160 mbar runter, schau, wie sich das Zeug verhält und geh dann ggf. weiter runter. Ist halt bei den Naturstoffen so, das da ziemlich viel schaumbildendes Zeug und Siedeverzieher dabei sind Je sauberer das Zeug wird, desto besser gehts..aber am Anfang gilt, das Siedeverzüge besonders gerne dann eintreten wenn man schon eine lange Zeit bei gleichen Bedingungen stabil einengt. Und dann das Geschlonze aus dem Rot spülen. Das macht Spaß.

Das wär nix mit Methoden wie im Beitrag von MTG
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 19:26   #12   Druckbare Version zeigen
ARGOSpp Männlich
Mitglied
Beiträge: 84
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Meine Lieben ,

Für einmal möchte ich es doch auch auf der kommentierenden Seite versuchen, da ich mich sonst ausnahmslos auf der beantwortenden Seite betätige!:

Sorglosigkeit bis hin zur Frequenz des allwöchentlichenKotzens“ bedeutet es nicht!
Aber: Richtig machen bedeutet es!, ─ Verstehen! (Oh Gott ist das anstrengend!)

Damit möchte ich den Kommentar schließen und mich den Fakten zuwenden:
  • A.) Daß hier ein vermeintlicher Praktikumsneuling nachfragt und kein Platzhirsch ist ganz offensichtlich den meisten entgangen.
    Doch auch solche die derlei Operationen nur relative selten ausführen müssen, kennen identische Probleme.
  • B.) Die “Grund-/Faust-Regelnbesagen NICHT, daß das Wasserbad zuerst mit kaltem Wasser zu füllen sei, geschweige denn, daß man zu warten hätte, bis es Raumtemperatur aufweise. Sie besagen lediglich, ab wann neue Heizleistung angewendet werden soll!
  • C.) Daß Platzhirsche sich mehr darum kümmern müssen, wie man Vorschriften und Regeln umgeht, ist wohl für niemanden mehr wirklich neu.
  • D.)Daß aber die gleichen Platzhirschen allmorgendlich bereits mehr “Grund-/Faust-Regeln“ befolgt/überprüft haben, bevor sie den Motor ihres Autos anlassen, oder mit dem Velo die nächste größere Kreuzung bewältigt haben, ist selbst ihnen nicht mehr bewußt.
  • E.)Daß die meisten “Grund-/Faust-Regeln“ aber Kontroll-Funktionen darstellen, und somit seltenst auch echter Zeitaufwand damit verbunden ist, muß man zuerst verstehen lernen.
    Sie dienen somit der Sicherheit und nicht der Verzögerung, die gar keine ist!
  • F.) Ich kenne einige Platzhirsche und zwei davon besonders:
    Der erste geht heute, trotz damaligem Tragen der Schutzbrille, allenfalls noch kontrollieren, ob sein Kollegen nach dem Ereignis für ihn sauber aufgeräumt haben, aber nur noch mit einem Auge!
    Der zweite besucht mit ziemlich großer Regelmäßigkeit (Alle zwei bis drei Monate), selbst nach fünf Jahren seinen Arzt im Spital, um sich jeweils einige Splitter aus dem Oberleib zu operieren, sobald er sie denn spürt, und er bekommt sie zu spüren!
    Hätte damals der Vorlage-Kolben aus grünem oder braunem Glas bestanden, so könnte man zumindest die verbleibenden Splitter mit dem Röntgengerät detektieren.
    Das vermeintliche “Kotzen“ war am Ende eine heftige Detonation!
    Er hatte noch eine Regel, ─ die 11te vergessen!
Da dies ausreichend Gründe sind den meisten Kommentaren NICHT zu folgen, beschließe ich meinerseits nun auch noch diesen Thread!

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Alt 02.06.2007, 20:18   #13   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Ob auch Platzhirsche implodieren können?

Das mal was überkotzt, ist normal. Muss halt aufpassen.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2007, 20:25   #14   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Richtige Bedienung eines Rotis zur Vermeidung eines Siedeverzugs?

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Ob auch Platzhirsche implodieren können?
Nein, denn wie der Name schon sagt......

Gruß,
Franz
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Alt 02.06.2007, 20:50   #15   Druckbare Version zeigen
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