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Alt 26.05.2007, 11:26   #1   Druckbare Version zeigen
snowi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 539
Benzylbutanoat polymerisiert zum Kunstroff?

Hallo,

Gestern im Labor habe ich ein Buttersäureester hergestellt, genauer gesagt Benzylbutanoat (Erdbeere). Bei der Zugabe von konz. Schwefeösäure ist mir gleich aufgefallen, das sich an den Stellen, wo die Tropfen hineinfiehlen ein lilaner Niederschlag gebildet hat. Dieser löste sich aber beim kochen unter Rückfluss auf. Nach einiger Zeit wurde die Lösung grünlich. Es roch deutlich nach Erdbeere. Soweit so gut

Ich wollte nun den Ester abdestillieren. Schaute dazu im Römpp und fand eine Siedetemperatur bei ca. 170 °C. Kolben also in die Heizhaube und Liebigkühler angeschlossen. Nunja STufe 1 war wohl schon zu hoch und es verpuffte einmal kräftig dann war der Liebigkühler ab. Sofort Strom usw abgestellt (war ja im Abzug)und warten lassen bis es abgekühlt war. Den Kolben konnte ich wegschmeißen, es hat sich ein gelblicher Niedeschlag gebildet der richtig fest wurde. Sozusagen das Zeug ist polymerisiert.

Kann sich jemand erklären warum und was entstanden ist? Ich hab schon nachgeforscht aber weder mein Lehrer noch ich haben herausgefunden was entstanden ist.

Aufjedenfall weiß ich nächstes mal ein Ölbad bei entsprechender Temp. zu nehmen

Grüße
snowi ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 26.05.2007, 12:04   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Benzylbutanoat polymerisiert zum Kunstroff?

Benzylalkohol kondensiert in Gegenwart starker Säuren mit sich selbst (Friedel-Crafts).
Geht auch mit seinen Estern...

Gruß,
Franz
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Alt 26.05.2007, 12:11   #3   Druckbare Version zeigen
snowi Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 539
AW: Benzylbutanoat polymerisiert zum Kunstroff?

Vielen Dank,


Und weißt du wie man dieses Kondensat wieder gelöst bekommt aus dem Kolben?
snowi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.05.2007, 12:13   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Benzylbutanoat polymerisiert zum Kunstroff?

Mit einem kräftigen Lösemittel versuchen...

Gruß,
Franz
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