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Alt 23.02.2007, 19:26   #1   Druckbare Version zeigen
Flamingo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Hallo zusammen.

Kann jemand das Eindampfen einer NaNO3-Lösung (Salpetrsäure neutralisiert mit Natronlauge) charakterisieren - tritt ein besonderere Efekt auf oder ist was besonderes zu beachten?
Was passiert wenn org. Substanzen in der Lösung enthalten sind ?
Was ist beim Umgang bei dem verbleibenden NaNO3 zu beachten?

Wird NaNO3 (Schmelzpunkt bei ca. 307°C) bei einer Weitererhitzung auf max. 300°C viskos?

Vielen Dank !
Flamingo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 19:40   #2   Druckbare Version zeigen
Robin235 Männlich
Mitglied
Beiträge: 686
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Natriumnitrat wirkt brandfördern , das beantwortet die dritte und zweite Frage (=> organische Stoffe könnten sich leichter entzünden)
Zu der ersten Frage:
Was "besondres hab ich noch nicht beobachtet, wie ist den "besonders" gemeint?
Robin235 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 20:53   #3   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Natriumnitratlösungen, in denen noch organische Stoffe enthalten sind, dampft man also besser nicht ein...

Gruß,
Franz
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Alt 23.02.2007, 22:42   #4   Druckbare Version zeigen
2bestyle Männlich
Mitglied
Beiträge: 138
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Villeicht wäre es besser sie dampfen das ganze ein, aber nicht bis es trocken ist, sondern wenn sich die ersten Salzkristalle zeigen, dann tun sie das ganze nach dem Abkühlen einfach in den Exikkator... Wenn sie nähmlich mit dem Brenner eindampfen könnte es dazu kommen dass sich das Natriumnitrat zersetzt...
2bestyle ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 23:13   #5   Druckbare Version zeigen
Chemienator Männlich
Mitglied
Beiträge: 120
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Bei zu hoher Hitze kann doch sehr giftiges Natriumnitrid entstehen....
Chemienator ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 23:30   #6   Druckbare Version zeigen
2bestyle Männlich
Mitglied
Beiträge: 138
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Natriumnitrit wird meines Wissens als Nahrungsmittelzusatz eingesetzt. Und zwar um Fleisch schön rot zu halten Stichwort Nitrosomyoglobin.

Zitat:
Bei zu hoher Hitze kann doch sehr giftiges Natriumnitrid entstehen....
Sehr lustig! Villeicht will er ja fast reines Natriumnitrat!?
Dazu müsste er allerdings die Löung vor den Verbrennungsgasen schützen...
2bestyle ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.02.2007, 02:33   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

@Neutralisation
Naja, ansich nichts besonderes...die Reaktionsprodukte sind ja relativ harmlos. Du könntest dir das Reaktionsgemisch über die Hose kippen
Wenn du NaOH in Salpetersäure einträgst, fängt das ganze wohl an zu kochen. Langsam und vorsichtig, und kurz abwarten. Wir wollen doch nicht, das sich die ganze Schlonze im Raum verteilt

@Organische Substanzen
Entweder es passiert nichts (je nachdem, welche organische Substanz sich in Salpetersäure/NaOH wohlfühlt), oder das Zeug fängt an, rumzuoxidieren.

@Umgang
Es ist brandfördernd.

@Schmelzpunkt
Es schmilzt, und wird wohl eher dick- als dünnflüssig. So genau kann ich das aber nicht sagen, hab noch nie Natriumnitrat geschmolzen

Zunächst: Das Anion der salpetrigen Säure heisst Nitrit, nicht Nitrid. Magnesiumnitrit wäre Mg(NO2)2, Magnesiumnitrid wäre Mg3N2.
So übermäßig dramatisch ist das auch nicht, perorale Aufnahme sollte halt vermieden werden. Und ja, es ist ein Nahrungsmittelzusatz; durch bestimmte Einwirkungen können Nitrosamine gebildet werden. Deswegen soll man Pökelfleisch ja auch nicht grillen oä.

@2bestyle
Welche Verbrennungsgase?

Wenn es sauber sein soll, würd ich das Zeug umkristallisieren bzw. waschen, mit einem schnell verdunstenden Lösungsmittel.
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 24.02.2007, 11:52   #8   Druckbare Version zeigen
2bestyle Männlich
Mitglied
Beiträge: 138
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Zitat:
@2bestyle
Welche Verbrennungsgase?
Also bei mir im Jander Blasius steht, dass man beim eindampfen eines Asbestscheibe nehmen soll da sonst die verbrennungsgase das Produkt verunreinigen könnten...
Zitat:
Wenn es sauber sein soll, würd ich das Zeug umkristallisieren bzw. waschen, mit einem schnell verdunstenden Lösungsmittel.
Mal ne ganz dumme Frage: Was bedeutet eigentlich umkristallisieren genau?
2bestyle ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.02.2007, 11:59   #9   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

1) Die Verbrennungsgase von was? Beim Bunsenbrenner sind das ansich nur Kohlenstoffdioxid und Wasser. Und das macht dem Natriumnitrat nichts.

2) Umkristallisieren
Damit kann man kristalline Verbindungen aufreinigen. Stell dir mal ein Kristallgitter vor:

X-O-X-Y-X-O-X
X-Y-X-O-X-Y-X
O-Y-X-Y-X-O-X

X und O sind deine gewünschten Ionen, Y ist eine ungewünschte Verunreinigung. Die Verbindung löst du jetzt in einem Lösungsmittel, in dem sich entweder
a) die gewünschte Verbindung gut löst
oder
b) die Verunreinigung gut löst.
Dann schwimmen die ganzen Xs und Os und Ys in der Lösung rum. Jetzt wird das ganze Zeug wieder auskristallisiert. Die Verunreinigungen sind entweder gelöst oder auch nicht (siehe a und b), und das neu gebildete Kristallgitter ist dann sauberer als das alte. Die Reinheit kann man dann z.B. über den Schmelzpunkt bestimmen. Fremdionische Zusätze verändern den Schmelzpunkt. Je reiner eine Substanz ist, desto mehr liegt der Schmelzpunkt an dem vorgegebenen Literatur-Smp.
=> Im wesentlichen nimmt man das Ionengitter auseinander und lässt es neu zusammensetzen.

In der Praxis sieht das dann so aus:
Ich hab mal selbst synthetisierte 4-Aminobenzolsulfonsäure umkristallisiert. Die 4-A. wurde in so wenig Wasser wie möglich gelöst, so dass die Kristalle gerade mal "angelöst" waren. Dann wurde einige Zeit lang unter Rückfluss gekocht (Dreihalskolben B; Reflux-Apparatur, Kühler, Tropftrichter m. Wasser), bis sich wirklich alles gelöst hat. Salze lösen sich in heißem Wasser besser als in kaltem.
Dann wurde ein Becherglas A ca. 1cm mit Wasser befüllt und ein Glastrichter obenauf gesetzt. Dann von unten dagegenkochen, so dass der heiße Dampf den Glastrichter heizt (wie gesagt, Salze lösen sich in Wasser besser in der Hitze als in der Kälte). In den Glastrichter kam ein Filterpapier, und durch dieses Filterpapier wurde die noch heiße Lösung vom Rückflusskochen gekippt, schluckweise. Der Dreihalskolben B wurde noch einige Male mit ein paar mL (mit einer Pasteurpipette) mit der Lösung aus Becherglas A gespült, um alles herauszubekommen, dann der Trichter mit Filterpapier abgenommen und die heiße Lösung aus dem Becherglas A über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag hatten sich wunderschöne Kristalle gebildet. Im Trockenofen wurde dann das restliche Wasser verdampft und anschließend noch im Exsikkator getrocknet. Ich hab dann über Smp.-Best. die größere Reinheit bestätigt. Man verliert natürlich an Ausbeute, hat dafür aber ein reineres Produkt.
Das Ergebniss kann dann so aussehen:
Ohne Umkristallisieren: Ausbeute 96%, Smp-Abweichung 2 °C
mit Umkristallisieren: Ausbeute 94%, Smp-Abweichung 0,5 °C

Da ist halt die Frage, was einem wichtiger ist: mehr Ausbeute oder größere Reinheit. Je nach weiterer Anwendung der synthetisierten Substanz ist entweder das eine oder das andere wichtiger. Wenn es eine Referenzsubstanz sein soll, reinigt man natürlich soweit wie möglich auf, wenn man das aber für eine mehrstufige Synthese braucht, ist die Reinheit uU ausreichend, und man hat dann auch mehr Produkt zur Verfügung und sich den Aufreinigungsschritt gespart (Refluxieren, über Nacht stehen lassen, Trockenschrank, Exsikkator; das kostet schon Zeit...).

Geändert von kaliumcyanid (24.02.2007 um 12:14 Uhr)
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 24.02.2007, 12:49   #10   Druckbare Version zeigen
2bestyle Männlich
Mitglied
Beiträge: 138
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Zitat:
1) Die Verbrennungsgase von was? Beim Bunsenbrenner sind das ansich nur Kohlenstoffdioxid und Wasser. Und das macht dem Natriumnitrat nichts.
Hast du schonmal einen Bunsenbrenner mit pefekter Verbrennung gesehen? Ich nicht!

@2: Aha so ähnlich hatte ich mir das auch vorgestellt..
Scheint mir ja relativ aufwendig zu sein...^^
2bestyle ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.02.2007, 12:51   #11   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Zitat:
Zitat von Chemienator Beitrag anzeigen
Bei zu hoher Hitze kann doch sehr giftiges Natriumnitrid entstehen....
Wie kommst Du denn auf sowas?

Gruß,
Franz
__________________
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Alt 24.02.2007, 12:58   #12   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Zitat:
Hast du schonmal einen Bunsenbrenner mit pefekter Verbrennung gesehen? Ich nicht!
Ist doch egal, ob perfekt oder nicht. Das Natriumnitrat interessiert das nicht die Bohne, ob da jetzt Kohlenstoffdioxid, Monoxid oder sonstwas vorbeirauscht. Dafür ist es dann doch zu inert.
Zitat:
Aha so ähnlich hatte ich mir das auch vorgestellt..
Scheint mir ja relativ aufwendig zu sein...^^
Relativ. Man baut halt beide Apparaturen auf, kocht sein Zeug unter Rückfluss und filtriert dann heiß. Das zeitaufwändigste ist dann doch noch das Auskristallisieren. In einem Kühlschrank wäre es ideal, Salze lösen sich in Wasser in der Kälte schlechter als in der Hitze, und man will ja möglichst viel Substanz haben...
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 25.02.2007, 10:49   #13   Druckbare Version zeigen
Flamingo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Habe die Möglichkeit, die Lösung in einem gasdichten Behälter mit leistungsstarken Heizmänteln zu erhitzen und gleichzeitig ein Vakkuum anzulegen.
Dabei dürften sich dann die meißten Probleme erledigt haben,oder?

Gruß
flamingo
Flamingo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.02.2007, 11:12   #14   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Zitat:
Dabei dürften sich dann die meißten Probleme erledigt haben,oder?
Also, ich hab da so ellenlange Listen, da steht irgendwas von kg Natriumnitrat und nen niedriger Preis daneben

Du kannst die Lösung auch ganz normal eindampfen, und wenn die Lösung zu Pampe wird, Hitzequelle weg, und den Rest mit Methanol waschen (Nutsche...). Das Methanol verdunstet schneller.
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
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Alt 25.02.2007, 13:04   #15   Druckbare Version zeigen
Flamingo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: Eindampfen einer NaNO3-Lösung

Es geht dabei nicht darum, (ökonomisch) das NaNO3 zurück zu gewinnen, sondern die Lösung bestmöglich von dem NaNO3 zu befreien.
Flamingo ist offline   Mit Zitat antworten
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