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Alt 21.02.2007, 13:18   #1   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Hallo,
ich soll den Eisengehalt in Magnetit nachweisen, hab folgende Vorschrift gefunden:
"Zur genauen Bestimmung des Eisens dient eine K2Cr2O7-Jösung, die man sich durch genaues Einwägen von 4,903 g, bei 150°C getrocknetem K2Cr2O7, Lösen und Auffüllen zum Liter bereitet.
Um Fe2+ neben Fe3+in Eisenerzen wie Magnetit zu bestimmen, wird das staubfein gepulverte Material unter Ausschluss von Luftsauerstoff in Salzsäure gelöst. Man erhitz dazu etwa 20 ml Salzsäure (1+1) in einem 200 ml- Rundkolben mit langem Hals zum schwachen Sieden, verdrängt die Luft durch Einleiten von CO2völlig aus dem Kolben und bringt etwa 0,3 g der abgewogenen SUbstanz dazu. Man nimmt hierbei einen wiethalisgen Trichter zu Hilfe, der nachher mit ein wenig Wasser ausgespült wird. Der Kolben wird weiter erhitzt bis alles gelöst ist. Dann kühlt man ab, ohne das Einleiten vob CO2zu unterbechen.
Die erhaltene Lösung wird mit etwa 200 ml Wasser in ein Becherglas gespült, mit 10 ml Schwefelsäure (1+5), 2 ml 85%uger Phosphorsäure und mit 6-8 Tropfen einer 0,1 %igen Lösung von N-methyl-diphenylamin-p-sulfosaurem Natrium (alternativ eine Lösung von Diphenylamin) in Wasser versetzt. Unter lebhaftem Rühren wird langsam mit 0,1 n K2Cr2O7- Lösung titriert, bis die Farbe von Grün in Grau umzuschlagen beginnt. Nun setzt man ganz langsam Tropfen für Tropfen zu, bis die Flüssigkeit eine satte grau-violette Farbe angenommen hat."

also ich hab da jetzt mehrere fragen:
1. Von den beiden Indikatoren habe ich noch nie was gehört, kann es sein, dass es sich hierbei um alte namen handelt. kann mir jemand gute und nicht allzu besondere Indikatoren nennen, die ich für diese tirtration verwenden kann?

2. zu was wird das chro, reduziert? chrom(III)?

3. die 20 ml Salzsäure müssen erst aufwenig sauerstoff frei gemacht werden, anschließend soll ich noch 200 ml Wasser dazugeben. müssen diese 200 ml Wasser auch genauso vom Sauerstoff befreit werden? davon wird nämlich nichts geschrieben, wäre doch aber nur logisch oder? das gleiche gilt für die Dichromatlösung die dazugegeben wird, die ist auch nicht sauerstofffrei oder?

4. Salzsäure (1+1), was bedeutet das? 10 ml HCl konz. + 10 ml Wasser?

ich kann das ganze nur am freitag machen, ich hoffe, dass ihr mir bis dahin helfen könnt diese fragen zu beanwtorten!
vielen dank!
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Alt 21.02.2007, 13:52   #2   Druckbare Version zeigen
miez Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.034
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

1.
Diphenylamin (Eo = 0,76 V, blauviolett -> farblos) und N-Methyldiphenylamin-p-sulfonat (Diphenylamin-4-sulfonsäure Bariumsalz) (Eo = 0,8 V, rotviolett -> farblos) sind Redoxindikatoren für die Eisentitration (Eo = 0,77 V), N-Methyldiphenylamin-p-sulfonat ist besser wasserlöslich. Muss nicht bei der Verwendung von Diphenylamin Phosphorsäure zugesetzt werden, weil beide Eo-Wert gleich sind?

Alternative: Redoxelektrode

2. Cr(VI) -> Cr(III)

4. halbkonzentrierte Salzsäure. 10 ml + 10 ml Wasser. ja.
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Alt 21.02.2007, 15:52   #3   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

danke!

schwefelsäure (1+5) ist dan 10 ml konz. schwefelsäure + 50 ml wasser oder?

was ist/ bzw macht eine redoxelektrode. ich würd jetzt mal tippen, dass das irgendein "ding" ist, dass man in die lösung reinhängt und das irgendwelche spannungen anzeigt?! woher weiß ich bei der redox elektrode wan die reaktion abgeschlossen ist?

bitte macht sich mal jemand die mühe die versuchserklärung durchzulesen. ich muss unbedingt wissen, was ich da jetzt alles von sauerstoff befreien muss? nur die salzsäure oder auch zB das wasser, welches dazugegeben wird?

kann ich als inertgas anstelle von CO2 auch stickstoff oder argon verwenden?
kann ich anstelle von dichromat auch KCrO4 nehmen, da liegt das chrom ja in der gleichen oxstufe vor wie im dichromat!?
vielen dank mfg jojo

Geändert von noob (21.02.2007 um 16:04 Uhr)
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Alt 22.02.2007, 00:37   #4   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

hat noch niemand erfahrungen mit sowas gemacht?
wie funzt eine redoxelektrode?
noob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.02.2007, 16:15   #5   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

hallo? kann mir wer helfen?
wie funktioniert eine redoxelektrode und was muss ich alles vom sauerstoff berfreien?
hat jemand erfahrung gemacht mit so einem ähnlichen versuch?
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Alt 22.02.2007, 18:55   #6   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Ich würde die HCl und das Wasser entgasen. Es macht keinen Sinn, das Oxidationsmittel zu entgasen. Meines Erachtens. Statt CO2 kann man selbstverständlich auch Stickstoff oder Argon nehmen. Kippt man Chromat in saure Lösungen, hat man Dichromat. Man sollte aber aufpassen mit der Stöchiometrie, nicht, daß da sich ein Fehler einschleicht.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.02.2007, 22:00   #7   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 953
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

super, letzte frage wie man bei dieser reaktion die redoxelektrode verwendet?!
ich schätze mal dass das ding irgendwie die spannung der "chromathalbzelle" misst oder so und die spannung stark ansteigt wenn das eisen verbraucht ist? stimmt das so?
noob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.02.2007, 22:08   #8   Druckbare Version zeigen
miez Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.034
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Das Redoxpotential Eo(Fe2+/Fe3+) liegt bei +0,77 V, das von Cr2O72-/Cr3+ bei +1,36 V. Diese Redoxspannung läßt sich mit einer Redoxelektrode und Referenzelektrode messen.
Man erhält also eine gewöhnliche Titrationskurve, der Potentialsprung (ähnlich dem pH-Sprung einer Essigsäure-NaOH-Titration) von +0,77 auf +1,36 bzw. umgekehrt zeigt den Äquivalenzpunkt an.

Das Ganze ist analog zur Säure/Base-Titration mit einem Indikator oder alternativ mit pH-Meter.
Hier: Redoxindikator oder alternativ Redoxelektrode.
miez ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.02.2007, 22:17   #9   Druckbare Version zeigen
hippie Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.283
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Wieso bestimmst Du das Eisen nicht gravimetrisch oder komplexometrisch. Da ersparst Du dir sowohl die Sauerei mit dem Dichromat als auch die ganze Gaseinleiterei.

Für den Gesamtgehalt ist es doch egal, ob Du das Eisen als Fe(II) oder Fe(III) bestimmst.
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hippie
Erwin kann mit seinem Psi/kalkulieren wie noch nie/doch wird jeder leicht einsehn/Psi lässt sich nicht recht verstehn -- E. Hückel

Geändert von hippie (22.02.2007 um 22:22 Uhr)
hippie ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 10:18   #10   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Wenn Du ne Magnetit-Probe analysieren willst, wäre eine Info zum Fe(II)- und Fe(III)-Gehalt vielleicht praktisch, wer weiß, ob es reiner Magnetit ist?
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 10:48   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Zur Simultanbestimmung Fe(II) neben Fe(III) in Mineralen weiss ich eine schlichtweg herrliche polarographische Methode....bei Interesse melden.

lg

@Tino71 : Mössbauer würde hier, wenn ich dich richtig verstanden habe, nicht gehen, weil im Magnetit Fe(II) und Fe(III) auf anderen Gitterplätzen sitzen, oder ?

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.02.2007, 13:20   #12   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Eisengehalt im Magnetit untersuchen

Neinnein, Mößbauer wäre exakt das Richtige. Aber das dauert, und im Moment hab ich keinen an der Hand, der mir das eben mal so übern Flur auf die Schnelle mal macht. Drum. Das mit den verschiedenen Debye-Waller-Faktoren der drei Eisenlagen ist hier kein Problem, da diese genau bestimmt sind und aufgrund der hohen Punktsymmetrie nicht viel schiefgehen kann.
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