Allgemeine Chemie
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Grundlagen der allgemeinen und anorganischen Chemie
A. Hädener, H. Kaufmann
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Alt 31.01.2007, 16:48   #1   Druckbare Version zeigen
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Frankenstein mit 'Patentchancen'

Womit bekomme ich das ab? Ich habe ja schon einiges gesehen… Nur bei UV-Licht leuchte ich wie ein Glühwurm giftgrün - mint.
Naturstoffextraktion aus 15g Samen(der übliche Weg auf Alkaloid hin), mit Na2SO4 basisch machen, 3h Soxleth mit Ligroin, mit 1% H2SO4 ansäuern und die wässr. Phase abtrennen und mit Et2O ausschütteln. Ab da fiel mir im Sonnenlicht schon eine gut wahrnehmbare Fluoreszenz an der (ether.)Grenzschicht auf.

Auch später mit Ammoniak und EtOH/HCl wurde die fluoreszierende Substanz nicht zerstört. Im UV-Licht geht das Zeug als Leselicht durch – meine Hände trotz 'Abwasch' mit Spülmittel und späterer Handcreme leuchten dennoch wirklich intensiv – und dann der Schreck im Spiegel! Der Stopfen der am Vortag beim vorsichtigen Belüften einige Spritzer verursacht hat, hat mein Gesicht im Schwarzlich zur Horrorfratze …

Sogar der 'Dreitagebart' den ich mir nun abrasiert habe leuchtet aus den Schneidrädern…
Was bitte kann das sein – und womit bekomme ich das wieder ab?

[Bin gerade an einer DC aus der ether. 'Ursuppe'...]
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Alt 31.01.2007, 17:57   #2   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

LOL - sowas hab ich ja noch nie gehört. Keine Ahnung was dermaßen stark fluoresziert, vielleicht annellierte Aryle, aber ansonsten kann das alles mögliche sein. Was waren denn das für Samen?

Ich fürchte, deine einzige Aussicht auf Erfolg ist ein sehr unpolares Lömi, vor allem wenn Seife und ne Wurzelbürste nichts tun. Ansonsten trag's mit Fassung.

EDIT:
Wenn's gar nicht abgeht könntest du auch versuchen, dich mit irgendwas einzucremen, was die Fluoreszenz quencht - wenn du was ungiftiges findest.
__________________
Gruß,
Fischer


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Alt 31.01.2007, 18:18   #3   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Hast Du zufällig Kastanien extrahiert?

Zitat:
Nur bei UV-Licht leuchte ich wie ein Glühwurm
Da gibt es einen ganz einfachen Trick:
Einfach nicht ins UV-Licht gehen.
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.01.2007, 18:28   #4   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Zitat von zarathustra Beitrag anzeigen
Hast Du zufällig Kastanien extrahiert?

Da gibt es einen ganz einfachen Trick:
Einfach nicht ins UV-Licht gehen.
Nein Aesculin wäre ja hübsch blau... [Gut das ich aus dem Alter für die Disco schon lange raus bin!]

Nein ich wollte da einem Fragesteller keinen 'Schmonses' erzählt haben, und habe mich deshalb bei Gelegenheit vergewissert, dass das auch so klappt!

Es waren die Samen der Syr.Steppenraute(Peganum harmala). Immerhin knapp 60-80mg Hydrochlorid wird die 'stolze Ausbeute' sein...

Den Scheidetrichter habe ich mit Bürste und Waschmittel gereinigt, siehe da - gesammelte Wasserreste im Trichter die Bürste ja selbst der Trichter selbst fluoresziert noch immer kräftig...

Geändert von hw101 (31.01.2007 um 18:44 Uhr)
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Alt 31.01.2007, 18:46   #5   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Verschiedene Harman-Derivate und auch das enthaltene Peganin (Vasicin) müssten eine gute Fluoreszenz haben, soll aber auch in Richtung blau gehen...

Die Geräte könnte man vorsichtig (!) mit Caro'scher Säure reinigen, wenn sonst nix hilft (aber lieber Glaskücken aus dem Scheidetrichter entfernen), ist aber weniger für die Hände geeignet.

Kann man die Samen der Steppenraute eigentlich in der Apotheke bekommen? Wenn das Zeug so irre leuchtet, will ich das auch haben.
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.01.2007, 19:01   #6   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Zitat von zarathustra Beitrag anzeigen
Verschiedene Harman-Derivate und auch das enthaltene Peganin (Vasicin) müssten eine gute Fluoreszenz haben, soll aber auch in Richtung blau gehen...

Die Geräte könnte man vorsichtig (!) mit Caro'scher Säure reinigen, wenn sonst nix hilft (aber lieber Glaskücken aus dem Scheidetrichter entfernen), ist aber weniger für die Hände geeignet.

Kann man die Samen der Steppenraute eigentlich in der Apotheke bekommen? Wenn das Zeug so irre leuchtet, will ich das auch haben.
Der feinnadelige Niederschlag in der letzten Fraktion fluoresziert nicht, genau so wenig wie das Raffinat. Nur die ether. 'Restschicht' am EtOH und die wässr./ether. Extrakte aus den Zwischenstufen...
Also das Patentrecht beanspruche ich! Nur das das klar ist...

Zitat:
Kann man die Samen der Steppenraute eigentlich in der Apotheke bekommen? Wenn das Zeug so irre leuchtet, will ich das auch haben.
Gibt es im Gartencenter 'bellaflora' in der Abteilung für Räucherwerk - obwohl welchen ätherischen Düften will man sich da hingeben?
Ich finde den Geruch abstoßend bis widerlich und das Mörsern der zähen Samen sehr mühsam...!
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Alt 31.01.2007, 19:05   #7   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Super, danke, dann werd ich das demnächst auch mal ausprobieren, wenn ich ein bisschen Zeit dafür habe.
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.01.2007, 19:06   #8   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Also das Patentrecht beanspruche ich! Nur das das klar ist...
Das kannst du vergessen. Du hast es veröffentlicht, jetzt gilt es als Stand der Technik und ist nicht patentierbar.
__________________
Gruß,
Fischer


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Alt 31.01.2007, 20:22   #9   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Zitat von Godwael Beitrag anzeigen
Das kannst du vergessen. Du hast es veröffentlicht, jetzt gilt es als Stand der Technik und ist nicht patentierbar.
Ach da sind wir aber fix und schnell!

Zitat:
...reinigen, wenn sonst nix hilft (aber lieber Glaskücken aus dem Scheidetrichter entfernen),...
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Alt 31.01.2007, 21:03   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
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Beiträge: 18.814
AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
[Bin gerade an einer DC aus der ether. 'Ursuppe'...]
Wenn was rauskommt, meld dich mal. Würd mich interessieren.

Könntest du eventuell ein Photo hier einstellen?

Zitat:
Peganum harmala). Immerhin knapp 60-80mg Hydrochlorid wird die 'stolze Ausbeute' sein...
Eieiei
Was machst du damit?
Zitat:
Verschiedene Harman-Derivate und auch das enthaltene Peganin (Vasicin)
Hab da mal was drüber gelesen, das würde deine Theorie unterstützen.

Geändert von kaliumcyanid (31.01.2007 um 21:23 Uhr)
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.02.2007, 20:25   #11   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Also ich hänge noch immer an der Extraktion fest.
Aufräumen wäre ja bald einmal angesagt...

Im UV - Licht bei 350nm ist es 'gut' arbeiten - man sieht gleich in welcher Phase die Substanz gerade ist und ob die Glasgeräte sauber sind.

Gut wasserlöslich und entsprechen polar - dennoch komme ich mit der Isolierung nicht so recht voran. Das Zeug verteilt sich scheinbar überall, sogar im 'feuchten' Petrolether oder Et2O ob das LM nun sauer oder basisch ist.

Nur wasserdampfflüchtig ist die Substanz absolut nicht, egal welches LM da im Sumpf liegt.
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Alt 03.02.2007, 23:54   #12   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Gut wasserlöslich und entsprechen polar - dennoch komme ich mit der Isolierung nicht so recht voran. Das Zeug verteilt sich scheinbar überall, sogar im 'feuchten' Petrolether oder Et2O ob das LM nun sauer oder basisch ist.
Zusammen mit deiner Beobachtung dass sich das Zeug bevorzugt an ner Grenzschicht sammelt deutet das darauf hin, dass es sich um was amphiphiles handelt, so ne Art Detergens vielleicht. Bekommst du damit evtl. stabile Schäume?
__________________
Gruß,
Fischer


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Alt 04.02.2007, 12:47   #13   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Zitat von Godwael Beitrag anzeigen
Zusammen mit deiner Beobachtung dass sich das Zeug bevorzugt an ner Grenzschicht sammelt deutet das darauf hin, dass es sich um was amphiphiles handelt, so ne Art Detergens vielleicht. Bekommst du damit evtl. stabile Schäume?
Das ist ja eine Idee - mit einem Spumat wäre ich vorerst schon zufrieden. Wenigstens ein Teil des 'Schlonzes' wäre damit schon einmal weg.

DANKE DIR!
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Alt 04.02.2007, 15:30   #14   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Dank mir besser erst wenn's funktioniert hat...
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Fischer


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Alt 13.02.2007, 10:00   #15   Druckbare Version zeigen
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AW: Frankenstein mit 'Patentchancen'

Zitat:
Zitat von Godwael Beitrag anzeigen
Dank mir besser erst wenn's funktioniert hat...
Da ist was dran...!

Schäumt ja tatsächlich, nur dauert das wohl etwas länger als ich mir das so vorgestellt habe...

KCN hat nach dem Ergebnis der DC gefragt - hier nun das Ergebnis.
Eine Langzeitbelichtung mit einer Spiegelreflexk. bei 360nm ist gar nicht so leicht (richtig gut) in den Kasten zu bekommen...

Das linke Chromatogramm lief[nicht] mit Dichlormethan/Aceton/Ammoniak (60/40/5) (Kieselgel F 60 254nm)
Das rechte Chromatogramm mit Ethylacetat/Formylsäure/Aqua destill. (65/15/20) (Kieselgel F 60 254nm)

So recht zufrieden bin ich mit dem Laufmittel noch nicht, aber nun bin ich mir der Aufarbeitung über eine Säule sicher.

EDIT: Rf-Werte für 'B rechts' = 0,49 und 'A rechts' = 0,54.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg chromatogramm.jpg (64,5 KB, 48x aufgerufen)

Geändert von hw101 (13.02.2007 um 10:11 Uhr) Grund: Nachtrag
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