Allgemeine Chemie
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Alt 12.09.2006, 08:34   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Problemfall...

Die Destille ist im Ölbad leider trockengelaufen Ich meine in dem LM waren Trockenmittelreste und Reste von H2SO4 könnt nun Gips sein oder auch nicht - nur wie bekomme ich die Reste da raus?

http://www.chemieonline.de/forum/attachment.php?attachmentid=7106&stc=1&d=1158042693

Danke für Vorschläge...
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg problemfall.jpg (29,7 KB, 82x aufgerufen)
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Alt 12.09.2006, 08:39   #2   Druckbare Version zeigen
lost chemist weiblich 
Mitglied
Beiträge: 1.165
Blog-Einträge: 6
AW: Problemfall...

Wenn dort vorwiegen anorganische Reste enthalten sind: 10% HCl und etwas einweichen lassen.
LG S.
lost chemist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.09.2006, 12:10   #3   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Problemfall...

Eventuell noch andere Säuren probieren, ein bisschen erhitzen...Mechanische Entfernung fällt wohl flach. Wie nennt sich das Teil eigentlich?

[OT]
klasse Foto Sicher wettbewerbstauglich. Tolles Licht und so [/OT]
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.09.2006, 12:21   #4   Druckbare Version zeigen
AHeffekt Männlich
Mitglied
Beiträge: 92
AW: Problemfall...

In was für einem Lösemittel war der übrig gebliebene Rückstand denn vorher gelöst, und war es gut löslich?

Weil dann müsstest du das eigentlich auch damit wieder lösen können!

Sonst sind die Vorschläge mit den Säuren schon ganz gut!

Würd ich auch so machen!

Gruss

AH
__________________
Der Mangel an mathematischer Bildung gibt sich durch nichts so auffalend zu erkennen,
wie durch maßlose Schärfe im Zahlenrechnen.
C.F.Gauss
AHeffekt ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.09.2006, 13:52   #5   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Problemfall...

So einfach ist es eben nicht.
Mit Säuren (HCl, H2SO4), Laugen,(NaOH) Spiritus, Aceton, Petrolether u.ä. hab ich schon vergebliche Mühen hinter mir…

Wässr.Säuren benetzen die Substanz nicht einmal. Mit Aceton findet zwar eine Benetzung statt, nur in Lösung geht absolut nichts…
Mit einem Glasstab lässt sich die mit freiem Auge porös/mineralisch scheinende Substanz gut verteilen – wirkt aber am Glasstab fast fettig…!?

Stammt aus einer Naturstoffextraktion bzw. Aufarbeitung aus Chloroform/Ether/Ester-Phasen.
Mechanisch kommt man nicht so hart ran. Der Mantel der verspiegelten Kolonne steht unter Vakuum und das Teil ist nicht gerade billig…

Was kann ich noch Versuchen - 'Chromschwefelsäure' hab ich nicht und will ich eher nicht! (Nur stabiles grünes Chromoxid...und Pottasche/Soda - bis zur roten Variante könnte ich's wohl schaffen - und wie gehts dann weiter...?)

Dargebotene Fotoqualität schafft man mit der Kamera im MDA – compact bei mäßigem Kunstlicht, in schlechter Kameraposition und anschließender 'Verfremdung' mit dem Hilfsmittel 'Gradationskurve' in Photoshop, bei max. 40 KB – Dateiumfang.
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Alt 12.09.2006, 13:57   #6   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Problemfall...

Halte das Teil doch einfach mal einige Zeit über einen Brenner. Wenns ne organische Substanz (=> Naturstoffextraktion) ist, lässt die sich vielleicht dadurch zersetzen.

Andere Lösungsmittel...Dimethylformamid, Chlormethane. Extran? Isoprop/KOH? Ist wohl fürs Glas auf Dauer net so doll.

Die Frage ist untergegangen, hat das Gerät einen speziellen Namen?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.09.2006, 16:42   #7   Druckbare Version zeigen
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AW: Problemfall...

übersättigte lösung von KOH in Isopropanol, anschließend mit Salzsäure netralisieren. Je ca. 24 h ins Bad einlegen.
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Alt 12.09.2006, 21:36   #8   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Problemfall...

^^ja, die alkoholische KOH ist ne gute Idee, die verseift man fettiges Zeug sehr wirksam. Wenn nicht, heisse Chromschwefelsäure. Das Chrom(VI)oxid (geht auch mit Kaliumbichromat) dazu musst du dir aber kaufen, das selber herzustellen halte ich für eine der eher schon mittleren Sauereien.

Probier mal mit den beiden Sachen, wenn nicht, gibt's nur andere Suppen, die man darin anrühren kann, die man aber vielleicht nicht allzusehr breittreten sollte...

Wie das Teil heisst und wozu es nun genau dient würde mich aber auch mal interessierten...

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.09.2006, 09:13   #9   Druckbare Version zeigen
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AW: Problemfall...

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Halte das Teil doch einfach mal einige Zeit über einen Brenner. Wenns ne organische Substanz (=> Naturstoffextraktion) ist, lässt die sich vielleicht dadurch zersetzen.
Ein teures Auto hat einen guten Lack der einfach eine Autowäsche mit Schrupper und Besen aushalten muss...

Ausgeprägte thermische Spannungsbelastungen halte ich gerne von teuren Glasgeräten fern...

Zitat:
übersättigte lösung von KOH in Isopropanol, anschließend mit Salzsäure netralisieren. Je ca. 24 h ins Bad einlegen.
Seit gestern Abend ist in der obigen Mischung eine leichte Trübung zu sehen - nur die Verunreinigung sitzt noch fest...
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Alt 13.09.2006, 09:14   #10   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Problemfall...

Ich find Carotsche Säure (konz. Schwefelsäure + H2O2) immer noch sympathischer als Chromschwefelsäure. Man mag sich eines Besseren belehren, aber ich hab noch nix gesehen, was Chromschwefelsäure schafft, aber Caro nicht. Und die Entsorgung...
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.09.2006, 11:18   #11   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Problemfall...

Zitat:
Ausgeprägte thermische Spannungsbelastungen halte ich gerne von teuren Glasgeräten fern...
Du sollst ja auch nicht mit einem Knallgasbrenner draufhalten, sondern "nur" mit einem Bunsenbrenner mal vorsichtig drangehen. Wenn sich nichts tut...
Zitat:
Zitat von ricinus
Wie das Teil heisst und wozu es nun genau dient würde mich aber auch mal interessierten...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.09.2006, 12:18   #12   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Problemfall...

Zitat:
Zitat von Tino71
Ich find Carotsche Säure (konz. Schwefelsäure + H2O2) immer noch sympathischer als Chromschwefelsäure. Man mag sich eines Besseren belehren, aber ich hab noch nix gesehen, was Chromschwefelsäure schafft, aber Caro nicht. Und die Entsorgung...
Danke für den Tipp werde das gleich einmal probieren

Zur Chromschwefelsäure hätte ich noch eine allgemeine Frage:
Also statt der Pottasche ist wohl neben Soda eine Pökelsalzkomponente besser geeignet. Kann die überstehende, orange gefärbte 'Suppe' gleich für Reinigungszwecke verwendet werden, oder muss der kristall. Bodensatz in frische Säure kommen? Und wie wird das Waschwasser und andere Reste wieder zur grünen nicht toxischen Variante entschärft? Mit Eisensulfat?

Zitat:
Wie das Teil heisst und wozu es nun genau dient würde mich aber auch mal interessierten...
Wie das Teil heisst kann ich nicht sagen - Chemiker vor!
Ein druckfester Spitzkolben mit angesetzter Vakuummantelfüllkörperkolonne und seitlich angesetztem Liebigkühler.

Vorteil: Kein Schlifffett am Weg vom Concrète zum Absolue und dabei absolut vakuumdicht.
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Alt 15.09.2006, 08:10   #13   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Problemfall...

Zitat:
Zitat von hw101
Zur Chromschwefelsäure hätte ich noch eine allgemeine Frage:
Also statt der Pottasche ist wohl neben Soda eine Pökelsalzkomponente besser geeignet. Kann die überstehende, orange gefärbte 'Suppe' gleich für Reinigungszwecke verwendet werden, oder muss der kristall. Bodensatz in frische Säure kommen? Und wie wird das Waschwasser und andere Reste wieder zur grünen nicht toxischen Variante entschärft? Mit Eisensulfat?
Wie schon gesagt : du hättest besser, wenn du Chromschwefelsäure wirklich benutzen willst, dir das Chrom(VI)oxid dafür zu kaufen. Nach deiner "Vorschrift" bekommst du nur eine alkalische Chrom(VI) (Chromat-) Lösung. Die müsstest du erst noch mit Schwefelsäure versetzen (konzentrierte). Dass dabei dein Überschuss Soda zu Kohlendioxid reagieren wird, mit heftigem Schäumen, dürfte klar sein...ich seh die unappetitliche Mischung schon im Becher oder Tiegel überschäumen...die Chromkonzentration die du auf diese Art und Weise mit "Hausmitteln" erreichen kannst, reicht eh nicht zur Reinigung.

EDIT Zur Entsorgung : Einrühren irgendeines Reduktionsmittels. Oft wird Eisen(II)sulfat oder Mohrsches Salz genommen; Glucose wäre noch billiger, leider verkohlt nur der Zucker in der Chromschwefelsäure mit Bildung von Rückständen nicht unähnlich derer, die es zu entfernen galt.
Zitat:
Vorteil: Kein Schlifffett am Weg vom Concrète zum Absolue und dabei absolut vakuumdicht.
Aha, du bist Parfümeur oder ätherisch-Öl-Chemiker, was

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.09.2006, 19:45   #14   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
AW: Problemfall...

Danke allen für die Tipps...
Das Teil wurde wieder blitzblank!

@Tino71 --> war letztendlich der Weg zum Erfolg.

@ricinus --> Du hattest Recht! Im Halbmikromaßstab bleibt aber alles im überschaubaren Rahmen...
Der Maßstab ist übrigens immer mein erster Schritt - quasi die Generalprobe!
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Alt 17.09.2006, 20:07   #15   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Problemfall...

Zitat:
Zitat von Tino71 Beitrag anzeigen
Ich find Carotsche Säure (konz. Schwefelsäure + H2O2)
Caro hiess der gute Mann!
http://de.wikipedia.org/wiki/Heinrich_Caro
bm ist offline   Mit Zitat antworten
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