Allgemeine Chemie
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Grundlagen der allgemeinen und anorganischen Chemie
A. Hädener, H. Kaufmann
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Alt 11.08.2006, 14:38   #1   Druckbare Version zeigen
magician Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 518
Achtung Ölsäure-Verunreinigungen

Guten Tach zusammen!
Ich habe von Aldrich techn. Ölsäure verwendet und überlege, ob der "geringe" Reinheitsgrad (90 bis 95 % laut Telefonhotline) mit einer Schwefel- bzw. Silicium-Verunreinigung zu tun hat, die ich im EDX bei TEM-Aufnahmen meines Produktes beobachte.
Vielleicht kennt ja jmd. den großindustriellen Herstellungsprozess von Ölsäure und kann diesbezüglich Angaben machen.
Könnten z.B. Kat.-Rückstände die Peaks verursachen ?

Andere Quellen für die Verunreinigungen sind unwahrscheinlich, da die übrigen Substanzen meiner Synthese p.a. sind (Chloroform, Diphenylether von Merck, Fe(CO)[SUB]5[SUB] von Sigma-Aldrich ist ebenfalls > 99 %.

Viele Grüße...
__________________
Shopkeeper: Take this object, but beware, it carries a terrible curse!
Homer: Oohh, that's bad.
S: But it comes with a free frogurt!
H: That's good.
S: The Frogurt is also cursed.
H: That's Bad.
S: But you get your choice of topping.
H: That's good.
S: The toppings contain potassium benzoate.
H: .......
S: That's bad.
H: Can I go now?
magician ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.08.2006, 14:42   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.850
AW: Ölsäure-Verunreinigungen

Die Begleitstoffe sind meist Stearinsäure, Palmitinsäure, Linolsäure, Linolensäure. Schwefel würde ich in so etwas nur in extrem geringem Ausmaße erwarten. Silicium müßte man schon absichtlich reinwerfen.
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 15.08.2006, 11:54   #3   Druckbare Version zeigen
StBB weiblich 
Mitglied
Beiträge: 104
AW: Ölsäure-Verunreinigungen

ich kann cyrion nur zustimmen.
Ölsäure ist (meist) ein Naturprodukt. Und in der Natur ist nix rein :-)
Das alles zu fraktionieren etc. bedeutet einen riese Aufwand, welcher sich im Preis niederschlägt.
Sonst mach doch mal ein GC zur C-Ketten-Bestimmung.
Da müsstest Du es genau rausbekommen...
Gruß,
Steffi ;-)
__________________
"Es ist unmöglich, Staub wegzublasen, ohne dass jemand zu husten anfängt."
Prinz Philip von Großbrit. u. Nord-Irland (*1921), Ehemann von Königin Elisabeth II.
StBB ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2006, 13:31   #4   Druckbare Version zeigen
DirtyHarry  
Mitglied
Beiträge: 397
AW: Ölsäure-Verunreinigungen

Zitat:
Zitat von magician
Guten Tach zusammen!
Ich habe von Aldrich techn. Ölsäure verwendet und überlege, ob der "geringe" Reinheitsgrad (90 bis 95 % laut Telefonhotline) mit einer Schwefel- bzw. Silicium-Verunreinigung zu tun hat, die ich im EDX bei TEM-Aufnahmen meines Produktes beobachte.
Vielleicht kennt ja jmd. den großindustriellen Herstellungsprozess von Ölsäure und kann diesbezüglich Angaben machen.
Könnten z.B. Kat.-Rückstände die Peaks verursachen ?

Andere Quellen für die Verunreinigungen sind unwahrscheinlich, da die übrigen Substanzen meiner Synthese p.a. sind (Chloroform, Diphenylether von Merck, Fe(CO)[SUB]5[SUB] von Sigma-Aldrich ist ebenfalls > 99 %.

Viele Grüße...
Schwefelverunreinigung könnte aus dem Twitchell-Reagenz stammen, falls damit das der Ölsäure zugrunde liegende Öl gespalten wurde. Silicium eventuell aus der Aufreinigung der Ölsäure, falls nach erfolgter Vakuumdestillation über eine Bleicherde filtriert wurde.
__________________
Dirty Harry

Weird Science.....
DirtyHarry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.08.2006, 13:53   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.850
AW: Ölsäure-Verunreinigungen

In welchen Größenordnungen liegen diese Verunreinigungen denn?
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
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