Allgemeine Chemie
Buchtipp
Teflon, Post-it, und Viagra
M. Schneider
24.90 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 11.07.2006, 17:30   #1   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
Wintergrünöl – Ratespiel…

Vor Monaten ergab sich der Bedarf nach der Duftkomponente von synth. Wintergrünöl. Aus der Aufreinigung nicht umgesetzter Salizylsäure blieb ein Rückstand der mit reichlich Aceton versetzt wurde. Irgendwie fehlte die Zeit und der mit Stopfen dicht verschlossene Stehkolben blieb über Wochen stehen. Als dann endlich aufgeräumt wurde, hatte sich der Inhalt des Kolbens dunkel verfärbt und ein bräunlicher, kristalliner Niederschlag konnte der Neugierde wegen abfiltriert werden.
Siehe da der Filterkuchen kristallisiere weiter aus, zeigte an der Luft Beständigkeit, verfärbte sich weiter nach dunkelbraun bis schwarz und formte sich zu großen Kristallnadel von aromatischem schwerem und durchdringenden Geruch.

Ehe diese Substanz zum Sondermüll wandert wäre ich schon Neugierig was das sein könnte? Weitere Riechproben möchte ich unterlassen da das Gefahrenpotential nicht bekannt ist.

Danke für die AW!
  Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 11.07.2006, 17:51   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Lagerbedingungen? Wärme, Kälte, Sonnenlicht?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 07:42   #3   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Lagerbedingungen? Wärme, Kälte, Sonnenlicht?
Raumtemperatur - Könnte genausogut irgendwo im Labor herumgestanden haben.
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 08:23   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Vielleicht Acetylsalicylsäure? Dann noch irgendwelche Ester, die den Geruch verursachen.
Kann man das Zeug destillieren oder sonstwie trennen? Vielleicht erhält man dann 2 oder mehrere Komponenten, die man dann einfacher identifizieren kann.
Das Problem ist halt auch, das man sowas nie genau sagen kann. Schließlich hat die Pampe ja "ewig lang" vor sich hin reagiert. Vielleicht waren auch noch nicht umgesetzte Eduktreste drin, oder eine Verunreinigung des Acetons...
Da muss jetzt jemand her, der sich in Organik wirklich auskennt, und etwas genauer sagen könnte, worauf man bei der Analyse achten muss.

Wie sieht es denn mit pH-Wert, Löslichkeit in Wasser bzw. Lösungsmitteln aus?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 10:14   #5   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Da muss jetzt jemand her, der sich in Organik wirklich auskennt, und etwas genauer sagen könnte, worauf man bei der Analyse achten muss.

Da stimme ich dir völlig zu...
Da die Substanz praktisch aus-/umkristallisiert ist dürfte es sich wohl um einen einheitlichen Stoff relativ guter Reinheit handeln...

Trotzdem danke für deine Bemühungen.
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 18:40   #6   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Acetylsalicylsäure ist weiß.
Ich tippe auf einen Metall-Salicylsäure-Komplex.
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 20:29   #7   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Nur woher soll das Metall kommen? Zugegeben mit Sodalösung wurde gewaschen...

Habe heute kleine Löseversuche unternommen:

Unlöslich in Wasser auch in der Siedehitze;
Sehr gut löslich in Isopropanol;
Nicht löslich in Petrolether bzw. mäßig löslich in der Siedehitze;

Mit chlorierten Kohlenwasserstoffen hatte ich doch Vorbehalte wegen eventueller Acetoneinschlüsse und vorhandenen Alkalispuren...

:-( Ich gehöre nicht gerade zu den mutigen Experimentatoren!
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 20:32   #8   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

War ja nur ein Tipp. Kann ich ja nicht ahnen, was da sonst noch im Kolben war.

Schon auf funktionelle Gruppen getestet?

In Lösung bringen, Phenole ergeben mit Fe(III) rosa Komplexe, das wäre ein Salicylsäurenachweis.
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 20:48   #9   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
Daumen hoch AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Zitat:
Zitat von Honk
War ja nur ein Tipp. Kann ich ja nicht ahnen, was da sonst noch im Kolben war.

>>War schon ein Synthese/Aufarbeitung nach Vorschrift aus dem Organikum! Nur das Aceton wurde ausserhalb der Vorschrift benutzt.

Schon auf funktionelle Gruppen getestet?

>>Die Mühe werde ich mir nun doch machen...

In Lösung bringen, Phenole ergeben mit Fe(III) rosa Komplexe, das wäre ein Salicylsäurenachweis.
Bei dieser Farbe? Egal werde es doch probieren...
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 20:53   #10   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Woher soll ich denn wissen, woher die Vorschrift stammt, wenn du es nicht dazu schreibst?
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 20:59   #11   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Zitat:
Zitat von Honk
Woher soll ich denn wissen, woher die Vorschrift stammt, wenn du es nicht dazu schreibst?
Verzeihung! Bin leider noch neu hier...
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 21:03   #12   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Kein Problem.

Hast du eigentlich Zugriff auf Uni-Analytiken? Das würde die Sache nämlich erheblich vereinfachen.

Oder kannst du dich noch dran erinnern, was vorher im Kolben war und wie du ihn gespült hast? Nur mal so interessehalber wegen Metall-Komplexen...

Gruß, Honk
  Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2006, 21:14   #13   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Wintergrünöl – Ratespiel…

Zitat:
Zitat von Honk
Kein Problem.

Hast du eigentlich Zugriff auf Uni-Analytiken? Das würde die Sache nämlich erheblich vereinfachen.

Kommt darauf an...

Oder kannst du dich noch dran erinnern, was vorher im Kolben war und wie du ihn gespült hast? Nur mal so interessehalber wegen Metall-Komplexen...
Nein schließe ich völlig aus, denn das sind gut 5-10 Gramm Substanz. Ausserdem spüle ich die Glasgeräte nach dem "Abwasch" immer mit Aceton und trockne gut.
  Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
künstliches wintergrünöl ehemaliges Mitglied Organische Chemie 2 14.03.2004 17:43


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 10:10 Uhr.



Anzeige