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Alt 02.05.2006, 14:11   #1   Druckbare Version zeigen
Yonathan Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 50
Thermoanalyse von Zinksulfat

Mahlzeit zusammen,
folgendes Problem habe ich:

Wir haben Zinksulfat Heptahydrat mittels Thermoanalyse verbrannt und sitzen jetzt vor dem Diagramm und können nicht sonderlich viel damit anfangen. Wir wissen zwar, wo sich das Zinksulfat zersetzt (ab 750 °) und dass ab 80 °C auch Kristallwasser abgespalten wird.

Aber unsere Probleme sind die anderen Peaks. Gibt es irgendwo eine Tablle, in der alle möglichen Zerfallsprodukte von Zinklsulfat inkl. Schlezpunkt stehen? Denn nur so wären andere peaks ja noch zu erklären...

Wenn mir da jemand helfen könnte wäre ich sehr dankbar.

Und ja, ich habe bereits gegoogelt, aber nichts brauchbares gefunden...vllt. lag es an den Schlagwörtern?
Yonathan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2006, 14:18   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Es wird wohl Zink freigesetzt, und das Sulfat zersetzt sich weiter, SO2, evtl. sogar SO3, S(?). Vielleicht Zwischenverbindungen wie Zinksulfit; glaub ich aber weniger. So ungefähr jedenfalls.
Zitat:
Denn nur so wären andere peaks ja noch zu erklären...
Das wohl schon.
Sind solche Problematiken auf dem Gebiet üblich?
Wie genau nennt sich das? Thermogravimetrie? "Thermoanalyse" ist ein bisschen schwammig.

Und "verbrannt" ist wohl der falsche Ausdruck. Wenn man es bis zum gehtnichtmehr erhitzt, bleibt letzendlich nur Zink über.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2006, 14:27   #3   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Natürlich bleibt kein elementares Zink über - Sulfationen sind ja nicht wirklich als besonders tolle Reduktionsmittel bekannt. Am Schluß haste Zinkoxid.
Was kann denn alles passieren? Klar - Hydratwasser geht raus. Alle sieben auf einen Streich? Nein, nicht unbedingt. Wieviele Hydratisomere gibts denn? Mal kucken... Es gibt neben dem Heptahydrat (Goslarit) das Hexahydrat, das Tetrahydrat (Bianchit) und das Monohydrat (Gunningit), vielleicht sogar noch was dazwischen? Wer weiß. Die genannten sind anhand von Einkristalldaten beschrieben. So. Außerdem schmilzts irgendwann und dann geht auch noch irgendwann das Sulfat kaputt - ich denke, da raucht direkt das SO3 ab. Desweiteren könnten ja noch Festkörperumwandlungen auftreten: daß kristalline Stoffe mal hin und wieder temperaturabhängig ihre Modifikation wechseln, ist ja nicht so ungewöhnlich. Mußte mal kucken, ob sowas vielleicht sein könnte, mir ist so ad hoc nix bekannt. Sind denn alle Signale endotherm?
Ich würde mal erwarten: mindestens vier Signale (womöglich mehr oder sehr breite) zwischen 80 und so etwa 130°C (Hepta --> Hexa --> Tetra --> Monohydrat --> wasserfrei), dann relativ lange nix (es sei denn, das wasserfreie ZnSO4 macht noch Modifikationsspielchen), dann den Schmelzpunkt bei etwa 600°C und schließlich bei ca. 770°C den Zersetzungspunkt. Alles endotherme Signale.
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Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau

Geändert von Tino71 (02.05.2006 um 14:52 Uhr)
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2006, 19:12   #4   Druckbare Version zeigen
Yonathan Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 50
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Ja. Alle Peaks sind endotherm.

Das mit dem Kristallwasser ist einleuchtend...kann ja auch sein, dass nicht all' diese Stufen der Wasserabspaltung durchlaufen werden. Allerdings tauchen dann ein paar Peaks auf, die leider unklar bleiben:

1. Peak bei 45°C
2. Peak bei 85°C
3. Peak bei ca. 110°C
4. Peak bei ca. 210°C
5. Peak bei ca. 295°C
6. Peak bei ca. 750°C
7. Peak bei ca. 875°C
8. Peak bei ca. 985°C

1 - 3: Kristallwasser
6. thermische Zersetzung

Können 4 und 5 evtl. auch noch frei werdenes Wasser sein? Unwahrscheinlich...

Und 7 + 8 müssten dann ja noch weitere Zersetzungspeaks sein, von neu entstandenen "Zinkgebilden"?
Yonathan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.05.2006, 19:33   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Laut D'Ans-Lax haben wir den Schmelzpunkt bei 48 °C;
das letzte Wassermolekül wird bei 225 °C abgegeben.
Bei 740 °C gibts ne Umwandlung der Struktur von orthorhombisch nach kubisch.
Ende der Zersetzung laut Römpp bei 930 °C; ZnO bleibt zurück.

Gruß,
Franz
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Alt 03.05.2006, 10:13   #6   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Wenn wir Franz und seinen d'Ans-Lax net hätten, könnten wir den Laden dicht machen.
Der erste Peak ist also das Schmelzen des Heptahydrats im eigenen Kristallwasser. Dann geht langsam das Wasser raus, dann kommt ein ungeklärter Peak: vielleicht gibts sogar noch ne Zwischenstufe à la Zinkhydrogensulfat? Dazu würde passen, daß man den Schmelzpunkt von Zinksulfat bei ca. 600°C nicht sieht. Ist ja eigentlich komisch.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2006, 21:42   #7   Druckbare Version zeigen
Yonathan Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 50
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Ich danke euch für die Hilfe und wollte hier noch veröffentlichen, was es jetzt - offiziell bestätigt - alles beim Zinksulfat für Peaks gibt, bezogen auf die DTA:

35 °C : ZnSO4 • 7 H2O --> ZnSO4 • 6 H2O
85 °C : ZnSO4 • 6 H2O --> ZnSO4 • 4 H2O
100 °C : ZnSO4 • 4 H2O --> ZnSO4 • 3 H2O
112 °C : ZnSO4 • 3 H2O --> ZnSO4 • 2 H2O
205 °C : ZnSO4 • 2 H2O --> ZnSO4 • H2O
295 °C : ZnSO4 • H2O --> ZnSO4
752 °C : Strukturumwandlung orthorhombisch --> kubisch
872 °C : ZnSO4 --> Zn3O(SO4)2
985 °C : Zn3O(SO4)2 --> ZnO
Yonathan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.05.2006, 08:58   #8   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Sehr schön,
danke, daß Du die Ergebnisse hier reinstellst!
Da sieht man mal wieder, daß Mutter Natur immer noch einen in petto hat. Wie schrieb schon der alte Liebig an seinen Freund Wöhler?
"Mutter Natur, die wetterwendisch Vettel!"
__________________
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Alt 22.05.2006, 18:07   #9   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Thermoanalyse von Zinksulfat

Auch von mir vielen Dank!

Gruß,
Franz
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