Allgemeine Chemie
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Alt 29.03.2006, 14:15   #1   Druckbare Version zeigen
timberwolf weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 121
b.r.s.m.?!

Hi,

ich hoffe der Titel ist nicht zu konfus? Und zwar verstehe ich diese Angabe in meinem Paper nicht so ganz. b.r.s.m.: based on recovered starting material -> richtig oder falsch?
Und zwar geht es um die Ausbeute. Habe ich das richtig verstanden, dass der "b.r.s.m."-Wert die eigentliche Ausbeute angibt, wenn das wiedergewonnene Edukt eigentlich theoretisch zu 100 % reagiert hätte (in bezug auf z.B Produktverlust durch Enantiomerentrennung geht ja immer etwas verloren, o.ä.)?

Hmmm, hoffentlich versteht ihr was ich meine.
timberwolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 14:44   #2   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: b.r.s.m.?!

genau. gibt an wieviel von dem startmaterial produktbildend abreagiert hat.
liesst man sowas ist immer etwas vorsicht geboten, da die reaktion offenbar nicht so toll verlief.
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 29.03.2006, 14:55   #3   Druckbare Version zeigen
timberwolf weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 121
AW: b.r.s.m.?!

Ja, stimmt. Die tatsächliche Ausbeute der Reaktion betrug nur 58 %. Es handelt sich dabei eigentlich "nur" um die regioselektive LDA-induzierte a-Methylierung einer Carbonylgruppe. Hmm, vermutlich war die Basenwahl nicht astrein -> zu viele Nebenprodukte. Weiterhin verwundert mich, dass dieser Reaktionsschritt in HMPA als LöMi durchgeführt wurde (der Artikel stammt von februar 2006). Ich dachte eigentlich, dass es doch genügend "gesündere" nucleophile LöMis gibt.

LG
timberwolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 15:01   #4   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: b.r.s.m.?!

jaja, aplha-Methylierung von Ketonen....
wer es schonmal probiert hat, weiss das das oftmals extreme probleme mit sich bringt. 58% geht da eigentlich schon.
HMPA wirkt deaggregierden auf Lithiumkomplexe. und wurde halt am besten untersucht.
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 17:17   #5   Druckbare Version zeigen
timberwolf weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 121
AW: b.r.s.m.?!

Warum verlaufen denn a-Methylierungen von Carbonylverbindungen so schlecht?
timberwolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 17:50   #6   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: b.r.s.m.?!

Zitat:
Warum verlaufen denn a-Methylierungen von Carbonylverbindungen so schlecht?
Ich sage nicht, das alle alpha-Methylierungen schlecht laufen!!
**Abwehrmodus einschalt**
Es gibt sehr wohlfeile Beispiel mit exzellenten Ausbeuten. Aber man stolpert doch hin und wieder über Versuche, bei denen die Methylierung gänzlich versagte....obwohl kein offensichtlicher Grund vorlag.
Ich hatte z.b. mal ein Keton alpha-methyliert mit knapp 70% ausbeute. das HNMR stimmte wunderbar. bei der Aufnahme eines 2D-spektrums zur bestimmung der konfiguration zerbrach der probenwechsler des NMR-gerätes mein röhrchen. Versuche das Keton nochmal zu methylieren scheiterten seit dem!! ich weiss bis heute nicht, warum. und das manuskript für das paper verstaubt so langsam...
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 18:07   #7   Druckbare Version zeigen
Lupovsky Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.363
AW: b.r.s.m.?!

Zitat:
Zitat von Henry
Ich hatte z.b. mal ein Keton alpha-methyliert mit knapp 70% ausbeute. das HNMR stimmte wunderbar. bei der Aufnahme eines 2D-spektrums zur bestimmung der konfiguration zerbrach der probenwechsler des NMR-gerätes mein röhrchen. Versuche das Keton nochmal zu methylieren scheiterten seit dem!! ich weiss bis heute nicht, warum. und das manuskript für das paper verstaubt so langsam...
Merke: Die Ansatzgrösse immer so wählen, dass möglichst mehr als 1 kg Produkt rausspringt, selbst bei miesester Ausbeute...
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Lupovsky ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 19:38   #8   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: b.r.s.m.?!

Zitat:
Zitat von Lupovsky
Merke: Die Ansatzgrösse immer so wählen, dass möglichst mehr als 1 kg Produkt rausspringt, selbst bei miesester Ausbeute...
Bei Bedarf kann ich 20 m3-Reaktoren anbieten.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
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