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Alt 01.03.2006, 15:53   #1   Druckbare Version zeigen
kuckida  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
Nitriersäure mit Phosphorsäure?

Ich möchte eine Bestimmung der Grenzviskosität von Cellulosen nach DIN 54270 machen. Laut dieser DIN benötigt man eine Nitriersäure.
Bis Heute bin ich davon ausgegangen, das ich dafür Schwefel- und Salpetersäure brauche. jetzt lese ich das grade noch mal genauer nach und da steht in der DIN: Zu 5 Teilen Phosphorsäure kommen 3 Teile Phosphorpentoxid hinzu und dann nach Abkühlen 6 Teile Salpetersäure.

Hat hier irgendjemand erfahrung mit dieser Form von Nitriersäure? Was passiert da, was ist da anders, was muss man beachten?

Da es eine DIN ist, will ich es ungern anders machen. Andererseits muß ich mir jetzt extra noch das Phosphorpentoxid besorgen. Also gibt es da irgendeinen Unterschied in der Wirkung?
kuckida ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.03.2006, 16:44   #2   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Nitriersäure mit Phosphorsäure?

Sowohl bei der H2SO4 wie beim P2O5 ist die wasserentziehende Wirkung der Grund für die Zugabe.
Um einen bestimmten Nitrierungsgrad zu erreichen solltest du dich also wirklich an die vorgegeben Rezeptur halten.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.03.2006, 11:53   #3   Druckbare Version zeigen
kuckida  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
AW: Nitriersäure mit Phosphorsäure?

Das habe ich mir ja schon gedacht, daß da mehr oder weniger das gleiche passiert. Deshalb interessiert mich ja, warum dieser Unterschied gemacht wird.
Hat es vielleicht damit zu tun, daß hier mit Cellulose gearbeitet wird?
kuckida ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.03.2006, 12:39   #4   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Nitriersäure mit Phosphorsäure?

Nein:
Es kommt auf den Nitrierungsgrad an, Nitrocellulose ist nicht gleich Nitrocellulose, je nachdem wieviel Stickstoff du anlagerst erhälst du Produkte mit ziemlich unterschiedlichen Eigenschaften, das geht vom Kollodium/Zelluloid(Niedrig nitriert) bis zur hochexplosiven, schlagemfindlichen Sprengwolle.

der Nitrierungsgrad wird durch die wasserentziehende Wirkung der Hilfsstoffe Schwefelsäure und P2O5 (und natürlich durch temperatur, einwirkungszeit) gesteuert.
Um ein definiertes Produkt zu erhalten müssen diese Rezepturen eingehalten werden. Wenn P2O5 vorgeschrieben ist muss es auch rein, sonst erhälst du etwas anderes als du willst - unter anderem wird durch den Nitrierungsgrad auch die Löslichkeit des Endprodukts ganz wesentlich beeinflusst.
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Alt 29.03.2006, 14:14   #5   Druckbare Version zeigen
kuckida  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 118
AW: Nitriersäure mit Phosphorsäure?

Aha, klar, und da es ja letztendlich darum geht die Grenzviskosität zu bestimmen, muss das Rezept eingehalten werden um die Ergebnisse vergleichen zu können

Aber jetzt noch mal eine Frage zu der nitrierten Cellulose. Ich muss die ja anschliessend in Aceton lösen. Wenn das Aceton nach dem Lösen verdampft, ist die Cellulose dann immernoch leicht brennbar bis explosiv?

Und wie ist das mit der Nitriersäure? ist die auch gefährlicher, weil die anschließend verunreinigt ist. Ich hatte überlegt die verbrauchte Nitriersäure in einem Sammelbehälter zum Sondermüll zu geben um das Abwasser zu verschonen. Macht das Sinn, oder schaffe ich damit nur eine Gefahrenquelle?
kuckida ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2006, 15:05   #6   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Nitriersäure mit Phosphorsäure?

leber Gott, du produzierst Sprengstoff und stellst diese Fragen? Ganz schön leichfertig!

Also: Natürlich ist das Produkt explosiv, diese mit Aceton 'gelatinierte' Schiessbaumwolle ist zwar nicht mehr so 'Schnell' wie vorher, aber sie muss selbstverständlich mit entsprechender Vorsicht behandelt werden.
Entsorgt wird sie am besten durch Anzünden, aber mach' das um Gottes willen nicht wenn du keine Erfahrung hast!
Die gebrauchte Nitriersäure kann sehr leicht, wenn noch Cellulosereste drin sind, spontan eine Reaktion starten bei der sie sehr heiss wird und sehr grosse Mengen hochgiftiger Nitroser Gase freisetzt.
Sie sollte deshalb vorsichtig mit Wasser verdünnt werden. Dann kann sie neutralisiert werden.
Nach Neutralisation spricht wenig dagegen die Lösung in die Kanalisation zu geben wenn es sich um kleine Mengen handelt. Ansonsten entsorgen lassen, doch auch dann ist eine vorherige Verdünnung sehr ratsam.
Aber, bitte, bitte, sieh zu dass du das alles mal mit einem qualifizierten Fachmann besprichst und übst - du lebst sonst recht gefährlich!
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