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Alt 23.12.2005, 18:05   #16   Druckbare Version zeigen
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AW: Umkristillation Problem

Hm, also ich hatte letztens Anthranilsäure, die ich aus Wasser umkristallisieren durfte, und die kristallisierte mir auch zum Teil im Filter aus. Hab dann vorsichtig kochendes Wasser reingeschüttet, in dem sich das Zeug aus dem Filter wieder gelöst hat, bis es unten drin war. Das Zeug ist so schlecht wasserlöslich, dass das zusätzliche Lösemittel beim Auskristallisieren anschließend nicht gestört hat. Hätte es gestört, hätte ich halt noch etwas von dem Lösemittel abgezogen.
Gab ein hübsches Produnkt in ansehnlicher Ausbeute
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Alt 23.12.2005, 19:01   #17   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von Catherine Blake
Hm, also ich hatte letztens Anthranilsäure, die ich aus Wasser umkristallisieren durfte, und die kristallisierte mir auch zum Teil im Filter aus. Hab dann vorsichtig kochendes Wasser reingeschüttet, in dem sich das Zeug aus dem Filter wieder gelöst hat, bis es unten drin war. Das Zeug ist so schlecht wasserlöslich, dass das zusätzliche Lösemittel beim Auskristallisieren anschließend nicht gestört hat. Hätte es gestört, hätte ich halt noch etwas von dem Lösemittel abgezogen.
Gab ein hübsches Produnkt in ansehnlicher Ausbeute
Man muss sich eben nur zu helfen wissen!

btw: ich ändere den Titel mal ein bisschen.
"Umkristillation" gefällt mir nicht so ganz...

Gruß,
Franz
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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Alt 24.12.2005, 11:19   #18   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von Catherine Blake
Hm, also ich hatte letztens Anthranilsäure, die ich aus Wasser umkristallisieren durfte, und die kristallisierte mir auch zum Teil im Filter aus. Hab dann vorsichtig kochendes Wasser reingeschüttet, in dem sich das Zeug aus dem Filter wieder gelöst hat, bis es unten drin war. Das Zeug ist so schlecht wasserlöslich, dass das zusätzliche Lösemittel beim Auskristallisieren anschließend nicht gestört hat. Hätte es gestört, hätte ich halt noch etwas von dem Lösemittel abgezogen.
Gab ein hübsches Produnkt in ansehnlicher Ausbeute

jap, das ist auch ne möglichkeit...nur sollte man bei ASS nicht mit zuviel Wasser/Ethanol-gemisch nachspülen....sonst sind die verluste zu hoch und wenn man sich dann mal anschaut, wie eng doch bei der abschlussprüfung der bereich der noten bezogen auf die ausbeute ist (da fehlen nur wenige prozente und die note rutscht ab in den keller )...


und @zarathustra: klar. die wasserstrahlpumpe haha...wenn mein kopf nich angewachsen wäre ne hatten die ja auch im ersten teil der abschlussprüfung benutzt...haha...obwohl hmm....da hamwa noch nichma im abzug gearbeitet..aber das labor wo die prüfung war, war eh irgendwie n bissl joar...hmm...naja..wie soll ichs sagen....nicht direkt dreckig und nicht direkt alt, aber halt nur nicht direkt hehehe
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Alt 24.12.2005, 12:51   #19   Druckbare Version zeigen
kamikazefisch Männlich
Mitglied
Beiträge: 142
AW: Umkristallisation Problem

das mit dem absaugen ist aber auch mit vorsicht zu genießen. denn wie jeder weiß sinkt im vakuum die siedetemperatur von flüssigkeiten. wenn man nun ein etwas niedrig siedendes lömi nimmt (z.b. MeOH) kann es leicht passieren, das das lömi schon in der nutsche zu schnell verdampft und der kram trotzdem ausfällt! bei wasser wird das problem wohl eher nich so kritisch sein....

schonmal mim löslichkeitsversuch probiert. ein halbes gramm in ein reagenzglas geben und immer in 0.5ml schritten dein lömi zugeben und zwischendrin probieren ob sichs in der zugegebenen menge in der siedehitze löst und obs auch zum richtigen zeitpunkt wieder rauskommt.dann kannst du mit dem erhaltenen verhältnis auf dein gesamtrohprodukt hochrechnen... is besser als so ne literaturaussage....

frohe weihnachten!

tobi
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Alt 28.12.2005, 16:36   #20   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
AW: Umkristallisation Problem

Zitat:
Zitat von kamikazefisch
das mit dem absaugen ist aber auch mit vorsicht zu genießen. denn wie jeder weiß sinkt im vakuum die siedetemperatur von flüssigkeiten. wenn man nun ein etwas niedrig siedendes lömi nimmt (z.b. MeOH) kann es leicht passieren, das das lömi schon in der nutsche zu schnell verdampft und der kram trotzdem ausfällt! bei wasser wird das problem wohl eher nich so kritisch sein....

schonmal mim löslichkeitsversuch probiert. ein halbes gramm in ein reagenzglas geben und immer in 0.5ml schritten dein lömi zugeben und zwischendrin probieren ob sichs in der zugegebenen menge in der siedehitze löst und obs auch zum richtigen zeitpunkt wieder rauskommt.dann kannst du mit dem erhaltenen verhältnis auf dein gesamtrohprodukt hochrechnen... is besser als so ne literaturaussage....

frohe weihnachten!

tobi
das kommt ja immer auf die arbeitschvorschrift an. als wir das vor unserer prüfung immer geübt haben(man kocht ja vor ner praktischen prüfung fast täglich irgendwas), mussten wir immer das löslichkeitsprodukt bestimmen, in der prüfung allerdings, war die menge an LM vorgegeben.

aber wenn ich zu wenig LM nehme, dann löst sich ja vorher beim erhitzen schon nicht alles. oder meinst du, dass wir das maximale Löslichkeitsprodukt bestimmen sollen...also quasi noch mehr LM zugeben sollen, so lange, bis nicht mehr alles beim abkühlen ausfällt?? hmm....
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Alt 28.12.2005, 16:45   #21   Druckbare Version zeigen
Brutzel weiblich 
Mitglied
Beiträge: 500
AW: Umkristallisation Problem

Also umkristalisieren mit Faltenfilter und Bunsenbrenner..."schauder", wir machen das über ne beheizbare Drucknutsche. Auf jeden Fall wär vielleicht noch ein Tip etwas mehr Lösemittel zu verwenden. Falls das die Ausbeute zulässt, (2.Kristalisat bei 0 Grad nicht vergessen).
Brutzel ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.12.2005, 17:28   #22   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Umkristallisation Problem

Zitat:
Zitat von dissectional
dass wir das maximale Löslichkeitsprodukt bestimmen sollen.
Das gibts aber nur bei Salzen...

Gruß,
Franz
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Alt 27.03.2007, 17:27   #23   Druckbare Version zeigen
Trini21 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 33
AW: Umkristallisation Problem

So, da ich auch ein Problem mit meiner Umkristallisation habe, verwende ich gleich diesen Thread .

Also, wir haben eine unbekannte Substanz bekommen, die sollten wir 2x umkristallisieren (erhitzen mit langsamer Zugabe des LM bis sich Substanz löst, heiß abfiltrieren, ins Eiswasser stellen, Abnutschen). Als LM hab ich Ethanol verwendet. Hat alles wunderbar funktioniert, es sind schöne Kristalle ausgefallen. Problem: Schmelzpunktanalyse ergab 215°, es müssten aber 94° sein (meine Substanz ist N-Ethylharnstoff, lt. Assistent mit Verunreinigung durch Anthracen).

Heißt das jetzt ich habe die Verunreinigung rauskristallisiert?

Was ist da passiert ?
Trini21 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2007, 17:32   #24   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Umkristallisation Problem

Zitat:
Zitat von Trini21 Beitrag anzeigen
Problem: Schmelzpunktanalyse ergab 215°, es müssten aber 94° sein (meine Substanz ist N-Ethylharnstoff, lt. Assistent mit Verunreinigung durch Anthracen).

Heißt das jetzt ich habe die Verunreinigung rauskristallisiert?
Naja: Literaturschmelzpunkt von Anthracen ist 216°C... hony soit qui mal y pense...
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2007, 17:45   #25   Druckbare Version zeigen
Trini21 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 33
AW: Umkristallisation Problem

Ja, das hab ich heut auch schon nachgeschaut mit dem Schmelzpunkt...

Kann mir noch jemand sagen, welchen Fehler ich gemacht habe bzw. wie ich das in Zukunft vermeiden kann?

Es hieß halt: LM verwenden, das die Substanz in der Hitze löst, aber in der Kälte nicht löst. Hab sogar den Assistenten gefragt, der hat auch gemeint es passt :-/.
Trini21 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2007, 18:04   #26   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Umkristallisation Problem

Würde sagen, das ist genau andersrum gelaufen. Ehm
Wie sah die Ausbeute denn aus?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2007, 18:09   #27   Druckbare Version zeigen
Trini21 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 33
AW: Umkristallisation Problem

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Wie sah die Ausbeute denn aus?
Es war leider sehr wenig Ausbeute (wir haben keine Berechnung gemacht weil der Prof meinte er will lieber hohe Sauberkeit und weniger Substanz als umgekehrt), weniger als bei den anderen Leuten. Wir waren 3 Leute mit dem gleichen Präparat und alle habens anscheinend falsch gemacht .
Trini21 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2007, 17:41   #28   Druckbare Version zeigen
Trini21 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 33
AW: Umkristallisation Problem

So, ich habe heute die Mutterlauge (glücklicherweise nicht weggeschüttet) rotavapiert (kann man das so sagen?), die Substanz dann aus dem Kolben gekratzt und getrocknet. Der Schmelzpunkt war 93°C, genau wie es verlangt wurde *freu*. Das heisst ich habe jetzt meine verlangte Substanz und auch die Verunreinigung auskristallisiert .

Kann mir jemand trotzdem noch sagen was passiert ist? Falsches Lösungsmittel? Wie finde ich denn das richtige? Ich glaube ja, dass ich die elutrope Reihe verkehrt herum begonnen habe (habe zuerst Wasser, dann Ethanol usw. geprüft). Hätte ich bei Toluol etc. beginnen müssen, und dann das erste LM, das den Anforderungen entspricht, wählen sollen?
Trini21 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2007, 18:55   #29   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Umkristallisation Problem

Uaah, ne, das heißt einengen oder einrotieren

Das Lösungsmittel suche ich aus, indem ich mir die Substanz anschaue. Die eluotrope Reihe ist da erstmal relativ uninteressant. In der Hitze gut, in der Kälte schlecht, damit möglichst viel auskristallisiert.

Bei euch ist es halt andersrum gelaufen, Konzeptfehler.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2007, 18:58   #30   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Umkristallisation Problem

N-Ethylharnstoff ist eine stark polare Verbindung, die sich in polaren Lösemitteln prächtig löst...

Gruß,
Franz
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