Allgemeine Chemie
Buchtipp
Feuer und Flamme, Schall und Rauch
F.R. Kreißl, O. Krätz
12.50 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 20.12.2005, 17:06   #1   Druckbare Version zeigen
daHarry Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 170
Umkristallisation Problem

hi,
brauch hilfe. Die koche präperat (AAS) mit verunreinigten Edukt (Salicysäure + NaCL) Bei Umkristilation, nach der zugabe von Aktivkohle, filtriere ich das ganze. Und jedesmal kristalliert schon was im Trichterablauf bzw im Filter was aus. ich weiß nicht mehr weiter ich hab alles gemacht.
-Löslichkeitprodukt --------> dies passt
-den trichter vorher in den trockenschrank gelegt damit er heiß ist
-immer protionsweise lösung filtriert, damit die Lsöung nicht so schnell abkühlt
-den rest immer auf der heiplatte bei siedehitze stehen gelassen
ah ja die lösung ist ein Ethanol/Wasser gemisch 1/2

Ich hab keine Idee mehr, außer ne beheizbaren Trichter der kontunierlich heizst, nur wie kann man sich so einen basteln?

hat jemand noch ne idee?


mfg daharry
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
daHarry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:16   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Umkristillation Problem

Die Aktivkohle wird als Kristallisationskeim wirken...

Zitat:
Ich hab keine Idee mehr, außer ne beheizbaren Trichter der kontunierlich heizst, nur wie kann man sich so einen basteln?
Trichter nehmen, mit "Heizfolie" umwickeln (Is so silbernes Zeug, so ne Art "Heizdecke" fürs Labor). Oder du wickelst nen Rohr drumrum, und beheizt mit Wasserdampf (-> Dampfkanne) oder heißem Wasser. Die Dinger gibts auch zu kaufen...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:20   #3   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Die Aktivkohle wird als Kristallisationskeim wirken...

die aktivkohle ist da schon raus das kristallisiert halt unten im trichter aus, also unter dem filter.
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
dissectional ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:24   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Umkristillation Problem

Trichter mit breiterem Auslass (Pulvertrichter) verwenden?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:24   #5   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
umkristallisation - die 2te

Jo.

Hier der andere Atzubi kristallisiert, wie im forum hier schon erwähnt, grad seine ASS um....warum ist die Mutterlauge nach dem Filtrieren rosée??
Er kristallisiert mit nem ethanol/wasser-gemisch von 1/2 um!

warum? kann mich datt nich erklärn tuhn hehe

mfg

Holger
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
dissectional ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:28   #6   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.537
AW: umkristallisation - die 2te

...und noch 'ne Frage von mir:
Warum postest Du Deine Fragen nicht im erwähnten Thread sondern machst ein neues Thread dazu auf?

-> Threads zusammengefügt

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 20.12.2005, 17:33   #7   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid
Trichter mit breiterem Auslass (Pulvertrichter) verwenden?
hmm stimmt...hatten wir auch in unserem ersten teil der abschlussprüfung (ehemals zwischenprüfung) gehabt...also nen großen pulvertrichter aus glas.

haben leider hier bei uns nur die plastik-trichter...werden das aber ma ansprechen hier.
und danke...haha...ohne deine antwort wär ich denk ich ma nie auf sowas gekommen

mfg
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
dissectional ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:47   #8   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Umkristillation Problem

So ein Glas-Pulvertrichter wird sich schon auftreiben lassen. Je nachdem, wo du deine Ausbildung machst, vielleicht im "Labor nebenan" oder so.

Zum Beheizen, wie gesagt, die Idee mit der Heizmatte.
Guck mal hier: http://de.wikipedia.org/wiki/Trichter vielleicht kannste da das Ding vom 3. Bild nachbasteln.

Wie lange (Zeitraum) muss der Trichter denn beheizt werden? Vielleicht langs ja auch, wenn man den Trichter in ein am unteren Ende verschlossenes Plastikrohr hängt:

|.x.y.x|

y = Trichter,
| = Plastikrohr,
Punkte sind Abstandhalter
x = Heizmittel
und dann seitlich wasserfreies CaCl2 mit Wasser versetzt oder eine übersättigte NaOAc-Lösung auskristallisieren lässt, oder schlicht siedendes Wasser reingießt.

edit: Siehe Anhang, da isses etwas genauer gezeichnet. Man muss halt auf die Temperaturen achten, nicht das das Plastik sich verzieht. Den Übergang Trichterauslauf/Plastikrohr kann man ja leicht zuschmelzen.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg heiztricht.JPG (29,0 KB, 8x aufgerufen)

Geändert von kaliumcyanid (20.12.2005 um 17:57 Uhr)
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 17:59   #9   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.537
AW: Umkristillation Problem

Was ist denn mit "filtrieren" gemeint? Du saugst die Lösung doch hoffentlich ab, oder? Das geht natürlich deutlich schneller als normales Filtrieren und im Notfall kannst Du den Büchner auch mit 'nem Heißluftfön weiter erhitzen...

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.12.2005, 18:28   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von daHarry
hi,
brauch hilfe. Die koche präperat (AAS) mit verunreinigten Edukt (Salicysäure + NaCL) Bei Umkristilation, nach der zugabe von Aktivkohle, filtriere ich das ganze. Und jedesmal kristalliert schon was im Trichterablauf bzw im Filter was aus. ich weiß nicht mehr weiter ich hab alles gemacht.
-Löslichkeitprodukt --------> dies passt
-den trichter vorher in den trockenschrank gelegt damit er heiß ist
-immer protionsweise lösung filtriert, damit die Lsöung nicht so schnell abkühlt
-den rest immer auf der heiplatte bei siedehitze stehen gelassen
ah ja die lösung ist ein Ethanol/Wasser gemisch 1/2

Ich hab keine Idee mehr, außer ne beheizbaren Trichter der kontunierlich heizst, nur wie kann man sich so einen basteln?

hat jemand noch ne idee?


mfg daharry
Es gibt beheizbare Trichter mit Heizmantel, durch den man Heißwasser oder Dampf leiten kann.
Wenn Du heiß über ne Nutsche absaugst, wärem Nutsche und Saugflasche vor, damit es keinen Bruch gibt.

btw: mach nicht soviele Druckfehler, kriegt man ja Augenschmerzen von...

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

www.gwup.org

Und vergesst unsere Werbepartner nicht!
FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2005, 11:28   #11   Druckbare Version zeigen
dissectional Männlich
Mitglied
Beiträge: 167
AW: Umkristillation Problem

wir nutschen das nich ab....erst hinterher, wenn das produkt wieder auskristallisiert ist. vorher machen wir uns (oder denken es zu machen hehe) die größere fläche eines faltenfilters zu nutze....das ganze soll ja möglichst schnell durch den filter laufen....ok...abnutschen ginge bestimmt auch...aber haben das noch nie ausprobiert....zudem hat nich jeder abzug auch nen vakuum anschluss und da wir das ja lernen sollen und überall können sollen(remember: ausbildung ), lernen wir das halt old-school mit heizplatte oder bunsenbrenner und dem guten alten trichter

aber das mit der ummantelung mit plastik von kaliumcyanid find ich gut...werd das bei gelegenheit (ab mitte '06 gibts wieder die praktischen prüfungsvorbereitungen) ma testen.

mfg,
meine wenigkeit
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
dissectional ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2005, 13:32   #12   Druckbare Version zeigen
daHarry Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 170
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von FK
btw: mach nicht soviele Druckfehler, kriegt man ja Augenschmerzen von...

Gruß,
Franz
ich versuch mich zu bessern.

Zitat:
Zitat von zarathustra
Was ist denn mit "filtrieren" gemeint? Du saugst die Lösung doch hoffentlich ab, oder? Das geht natürlich deutlich schneller als normales Filtrieren
Ist das den sinnvoll diesen vorgang mit Nutsche u. Saugflasche zu hand haben? Ich habe mein Rohprodukt in dem Lösemittel gelöst, bringe es zum sieden. Dann kommt die Aktivkohle hinzu, noch mal aufkochen. Und dann filtriere ich das ganze über Trichter und Filter. Die Lösung wird im Becherglas aufgefangen und auf Raumtemperatur gebracht. Wobei mein produkt auskristalliersiert und erst dann benutze ich die Nutsche und Saugflasche.
Bisher hat diese Methode super funktioniert. Nur diesmal halt nicht. Zu große Verlust durch zu frühes auskristalisiern. Ausbeute von 55,9 %. Aber die anderen Vorschläge habe ich/wir uns zu herzen genommen und mal mit unser Ausbilderin reden bzw. selber einen beheizbaren Trichter bauen (bestellen is nicht möglich dieses Jahr steht kein Geld mehr zuverfügung -----> haushaltsspeere )


harry
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
daHarry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2005, 00:54   #13   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.537
AW: Umkristillation Problem

Zitat:
Zitat von daHarry
Ist das den sinnvoll diesen vorgang mit Nutsche u. Saugflasche zu hand haben? Ich habe mein Rohprodukt in dem Lösemittel gelöst, bringe es zum sieden. Dann kommt die Aktivkohle hinzu, noch mal aufkochen. Und dann filtriere ich das ganze über Trichter und Filter. Die Lösung wird im Becherglas aufgefangen und auf Raumtemperatur gebracht. Wobei mein produkt auskristalliersiert und erst dann benutze ich die Nutsche und Saugflasche.
Bisher hat diese Methode super funktioniert. Nur diesmal halt nicht. Zu große Verlust durch zu frühes auskristalisiern. Ausbeute von 55,9 %. Aber die anderen Vorschläge habe ich/wir uns zu herzen genommen und mal mit unser Ausbilderin reden bzw. selber einen beheizbaren Trichter bauen (bestellen is nicht möglich dieses Jahr steht kein Geld mehr zuverfügung -----> haushaltsspeere )
Warum sollte das nicht sinnvoll sein?
Je schneller Du die Lösung filtrierst, desto geringer ist die Gefahr, dass der Kram auskristallisiert. Aus dem Grunde würde ich einfach 'nen erwärmten Büchner-Trichter und 'n Filterpapier (für Aktivkohle notfalls Blauband) verwenden.

Zitat:
Zitat von dissectional
wir nutschen das nich ab....erst hinterher, wenn das produkt wieder auskristallisiert ist. vorher machen wir uns (oder denken es zu machen hehe ) die größere fläche eines faltenfilters zu nutze....das ganze soll ja möglichst schnell durch den filter laufen....ok...abnutschen ginge bestimmt auch...aber haben das noch nie ausprobiert....zudem hat nich jeder abzug auch nen vakuum anschluss und da wir das ja lernen sollen und überall können sollen(remember: ausbildung ), lernen wir das halt old-school mit heizplatte oder bunsenbrenner und dem guten alten trichter
Absaugen geht doch deutlich schneller, also irgendwas durch 'n Faltenfilter laufen zu lassen! Und wegen Vakuum-Anschluss sehe ich gar kein Problem: Man kann sich doch im Zweifelsfall 'ne Wasserstrahlpumpe in den Abzug holen, oder?
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2005, 02:11   #14   Druckbare Version zeigen
magician Männlich
Mitglied
Beiträge: 518
AW: Umkristillation Problem

Hallo !
Sollten Dich weitere Probleme beim Umkristallisieren plagen, sei Dir mein Thread hier im Forum empfohlen (Überschrift: Trocknung von Triethylamin). Dort ist ein neun Kapitel umfassendes Skript (UNI Würzburg) zum Herunterladen, was sich mit Problemen bei Umkristallisation etc. beschäfigt.
Gruß...
__________________
Shopkeeper: Take this object, but beware, it carries a terrible curse!
Homer: Oohh, that's bad.
S: But it comes with a free frogurt!
H: That's good.
S: The Frogurt is also cursed.
H: That's Bad.
S: But you get your choice of topping.
H: That's good.
S: The toppings contain potassium benzoate.
H: .......
S: That's bad.
H: Can I go now?
magician ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.12.2005, 13:35   #15   Druckbare Version zeigen
daHarry Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 170
AW: Umkristillation Problem

Danke magician. die für den tip mit den Skripten, hab ich mir mal heruntergeladen. Werde ich mir durchlesen, so was kann nie schaden!
Und zarathustra, sorry das ich zweifel hatte ;-), aber es funktioniert ast rein keine verluste durch umkristillation, danke!

gruß rené
__________________
DUDE foundation (c)2004 - "Chill Ma 'n Bisschen"
daHarry ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Umkristallisation moby24 Allgemeine Chemie 10 06.02.2011 13:58
Umkristallisation Gartner Organische Chemie 6 14.05.2008 19:52
Umkristallisation wasser Organische Chemie 2 19.10.2007 12:50
Umkristallisation Peavy Organische Chemie 1 28.04.2007 13:10
Umkristallisation susi33 Allgemeine Chemie 2 05.10.2006 19:42


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 03:23 Uhr.



Anzeige