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Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

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Alt 11.12.2005, 15:16   #1   Druckbare Version zeigen
Link Inverse  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 227
Frage zu Versuchsdurchführung

Hallo,ich habe Morgen einen Versuch im Praktikum und mir ist nicht klar wie ich diesen durchführen muss.

Es handelt sich um die Synthese von Tri-tert-butylaluminium.

In der Vorschrift steht Wortwörtlich:

" 10g Aluminiumtriorid werden in 50 ml Pentan suspendiert und in einem 500 ml 3-Halskolben mit Tropftrichter (200 ml) und Rückflusskühler vorgelegt"

Nun, das AlCl3 ist stark hygroskopisch. Wird dieses gleich in dem Dreihalskolben suspendiert oder mache ich das in einem anderen Kolben und gebe anschließend die Suspension in den Dreihalskolben.
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Alt 11.12.2005, 18:24   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Wozu Kolben wechseln? Damit man mehr zum Spülen hat?
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Alt 11.12.2005, 19:24   #3   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Zitat:
Nun, das AlCl3 ist stark hygroskopisch. Wird dieses gleich in dem Dreihalskolben suspendiert oder mache ich das in einem anderen Kolben und gebe anschließend die Suspension in den Dreihalskolben.
Stimm ich bm zu: Zwei Kolben wären nicht besonders sinnvoll.

Aber warum nimmst du denn auch AlCl3? Traditionell ( ) stellt man die Aluminiumalkoholate doch her, indem man ein paar ml Tetrachlormethan auf den Ansatz gibt und ab gehts. Kein rumhüsern mit Suspensionen und so...
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Gruß,
Fischer


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Alt 11.12.2005, 20:07   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Zitat:
Zitat von Godwael
Traditionell ( ) stellt man die Aluminiumalkoholate doch her, indem man ein paar ml Tetrachlormethan auf den Ansatz gibt
Aber er will kein Alkoholat, sondern eine Al-Alkylverbindung machen. Letztere sind noch weniger lieb zu Wasser...

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 11.12.2005, 20:24   #5   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Iiiih stimmt. Hätt ich mal genauer gelesen...
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Gruß,
Fischer


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Alt 11.12.2005, 21:06   #6   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

He, keine Tipps geben Will doch auch noch was für den Katastrophenthread...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2005, 22:08   #7   Druckbare Version zeigen
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Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 227
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Ok.

Nehmen wir mal an ich will das ganze in dem Dreihalskolben suspendieren. Vorher jedoch muss ich den Kolben im Vakuum aufheizen (um den Rest Flüssigkeit zu entfernen). Jetzt habe ich ein Problem? Gebe ich das AlCL3 und das Pentan im Argon Gegenstrom in den Kolben??
Wenn ja.. wie bekommen ich das AlCl3 (welches fest ist) in den Kolben ohne das Luft dazwischen kommt?
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Alt 11.12.2005, 22:13   #8   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Im Gegenstrom (am besten Argon) macht das keine Probleme.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2005, 22:28   #9   Druckbare Version zeigen
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Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 227
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

OK!!

Ich hatte nur Angst es könnte was beim Transport vom Behälter (welches AlCl3 enthält) in den Dreihalskolben schiefgehen.
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Alt 11.12.2005, 22:42   #10   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Wenn alles so empfindlich wäre, könnte man kaum Chemie damit machen.

btw.: Man setzt ja auch oft einen kleinen Überschuss ein um durch "handling-Probleme" hydolysiertes Edukt zu kompensieren.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2005, 22:45   #11   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Zitat:
Im Gegenstrom (am besten Argon) macht das keine Probleme.
...außer, wenn man ein feines Pulver hat. Hab schon häufig gesehen, wie jemand auf diese Weise teure Übergangsmetallkatalysatoren im Abzug verteilt hat.
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Gruß,
Fischer


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Alt 11.12.2005, 22:50   #12   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Mit Argon kann man kurzfristig den Volumenstrom abstellen.

Warum?
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.12.2005, 10:56   #13   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Frage zu Versuchsdurchführung

Zitat:
Zitat von bm
Mit Argon kann man kurzfristig den Volumenstrom abstellen.

Warum?
Weil der Dreihalskolben schwerer ist als das Argon?
Wenn man ein feines Pulver im Ar-Gegenstrom einfüllen will, sollte man den Pulvertrichter auf einen der drei Hälse tun und einen der beiden anderen ebenfalls öffnen. So hat man zwar einen Gegenstrom, aber der bläst dann nicht das Pulver in der Gegend rum.
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