Allgemeine Chemie
Buchtipp
Kaffee, Käse, Karies ...
J. Koolman, H. Moeller, K.-H. Röhm
16.90 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Allgemeine Chemie

Hinweise

Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 04.12.2005, 22:59   #1   Druckbare Version zeigen
Link Inverse  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 227
Schlenk Apparatur

Hallo

Ich arbeite Morgen das Erste Mal mit einer Schlenk Apparatur. Ich muss in einem im Vakuum ausgeheizten und mit Argon belüfteten Schenkkolben verschiedene Substanzen geben. Wie funktioniert diese Apparatur??
Link Inverse ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2005, 23:01   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Schlenk Apparatur

Da gibts einen Film, der das erklärt, ich such grad mal den Link dazu....

edit:
Ich finds nich. C2H5OH hatte den Link mal gepostet, war ne japanische Seite mit so Beispielfilmen zu Labortechniken..

Geändert von kaliumcyanid (04.12.2005 um 23:14 Uhr)
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.12.2005, 23:33   #3   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von Link Inverse
Ich arbeite Morgen das Erste Mal mit einer Schlenk Apparatur. Ich muss in einem im Vakuum ausgeheizten und mit Argon belüfteten Schenkkolben verschiedene Substanzen geben. Wie funktioniert diese Apparatur??
Was hast du denn vor? Ausheizen ist meistens nicht erfoderlich. Ansonsten befüllst du die Apparatur im Stickstoff- oder Argongegenstrom. Ätzend wirds nur, wenn man mit Schlenktechnik was abfiltrieren muß.
  Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 00:15   #4   Druckbare Version zeigen
Link Inverse  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 227
AW: Schlenk Apparatur

Nun das Produkt das ich herstellen muss ist Cobaltocen, welches extrem luftempfindlich ist. Ich muss nach der Vorschrift überwiegend in der Glove-Box arbeiten.
In der Vorschrift steht auch ich soll einen 100 Ml Schlenkkolben nehmen, im Vakuum aufheizen und mit Argon belüften. In diesem Kolben sollen alle Reaktanden zusammengebracht werden.
Ich habe angenommen das Mithilfe der Schlenk Apparatur das Vakuum gezogen und anschließend mit Argon belüftet wird?
Link Inverse ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 05.12.2005, 00:29   #5   Druckbare Version zeigen
belsan Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.635
AW: Schlenk Apparatur

Du müsstest die Angaben schon etwas genauer machen.
Was heißt überwiegend in der Glove-Box. Soll dort die Reaktion stattfinden (unüblich) oder was wird dort eingefüllt ?

Ansonsten wird der Schlenckkolben halt ausgeheitzt.
Vakuum ziehen, mit einer Heißluftpistole heizen, mit dem Hahn gegen das Vakuum absperren, mit Argon belüften, abkühlen lassen und das ganze 2-3 mal wiederholen.
Den Kolben würde man dann mit geöffnetem Hahn in die Glovebox einschleusen. Beim Ausschleusen macht man ihn zu.
__________________
Gruß belsan

Fachfragen bitte im Forum stellen und nicht per PN.
belsan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 00:35   #6   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von Link Inverse
In der Vorschrift steht auch ich soll einen 100 Ml Schlenkkolben nehmen, im Vakuum aufheizen und mit Argon belüften. In diesem Kolben sollen alle Reaktanden zusammengebracht werden.
Ich habe angenommen das Mithilfe der Schlenk Apparatur das Vakuum gezogen und anschließend mit Argon belüftet wird?
Vakuum zieht man mit ner Ölpumpe. Üblicherweise evakuiert und belüftet man 3x. Ausheizen kann man natürlich, nur sollte man die Heißluftpistole nicht direkt auf die Schliffe halten.

Woraus soll denn das Cobaltocen hergestellt werden?
  Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 01:17   #7   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von belsan
Den Kolben würde man dann mit geöffnetem Hahn in die Glovebox einschleusen. Beim Ausschleusen macht man ihn zu.
Wieso das denn?
Ich kenne das eigentlich nur so, dass man nach dem Ausheizen und spülen mit Schutzgas den evakuierten (!) Kolben in die Schleuse der Glovebox stellt, einschleust und drinnen mit Schutzgas belüftet. Wenn man den Kolben schon vorher öffnet, was doch das ganze Ausheizen und Spülen mit Schutzgas umsonst, oder nicht?

Zitat:
Zitat von Pjotr
Was hast du denn vor? Ausheizen ist meistens nicht erfoderlich.
Was heißt meistens? Das Ausheizen hat doch den Sinn, Wasserspuren zu entfernen, warum soll das nicht erforderlich sein?

Zarathustra,
der leicht verwirrt ist...
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 01:34   #8   Druckbare Version zeigen
belsan Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.635
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von zarathustra
Ich kenne das eigentlich nur so, dass man nach dem Ausheizen und spülen mit Schutzgas den evakuierten (!) Kolben in die Schleuse der Glovebox stellt, einschleust und drinnen mit Schutzgas belüftet. Wenn man den Kolben schon vorher öffnet, was doch das ganze Ausheizen und Spülen mit Schutzgas umsonst, oder nicht?
Ich denke das kann man halten wie ein Dachdecker.
In den 15-20 Sekunden zwischen Öffnen des Hahns, Schließen und Evakuieren der Schleuse dürften nicht so viel Luft in den Kolben diffundieren, dass man davon reden kann das Ausheizen sei umsonst.
Die Methode vermeidet den Transport evakuierter Gefäße (nicht jeder hat eine Glove-box gleich nebenan.) und das versehentliche Einschleusen nicht evakuierter Gefäße.
__________________
Gruß belsan

Fachfragen bitte im Forum stellen und nicht per PN.
belsan ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 01:42   #9   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.536
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von belsan
Ich denke das kann man halten wie ein Dachdecker.
In den 15-20 Sekunden zwischen Öffnen des Hahns, Schließen und Evakuieren der Schleuse dürften nicht so viel Luft in den Kolben diffundieren, dass man davon reden kann das Ausheizen sei umsonst.
OK, da haste wohl recht, kam mir nur seltsam vor, weil ich es so nicht kenne.

Gruß,
Zara
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.12.2005, 01:52   #10   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Schlenk Apparatur

Zitat:
Zitat von zarathustra
Was heißt meistens? Das Ausheizen hat doch den Sinn, Wasserspuren zu entfernen, warum soll das nicht erforderlich sein?
Weil die meisten Reaktionen auch so funktionieren, selbst wenn man dann 1 % weniger Ausbeute hat. Bei manchen Sachen ist ausheizen natürlich schon angebracht, z.B. bei anionischer Polymerisation, weil die sonst einfach nicht vernünftig funktionieren. Cobaltocen würde sicher auch ohne evakuieren funktionieren, wenn man nur mit Schutzgas spült. Aber im Praktikum hat ja vieles auch didaktischen Wert.

btw: Cobaltocen ist zwar luftempfindlich, aber gegen Hydrolyse ist es stabil.
  Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Lesezeichen

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Grignard, Schlenk-Gleichgewicht, Reaktivitäten FalconX Organische Chemie 9 28.08.2012 11:49
Scheibler Apparatur Mahjong Allgemeine Chemie 3 16.06.2010 11:02
Schlenk-Gleichgwicht Robin235 Organische Chemie 3 24.05.2009 22:47
Frage zur O2-Nachweisreaktion in Schlenk-Apparatur TSNO Anorganische Chemie 1 12.10.2006 21:00
Schlenk-GG ehemaliges Mitglied Organische Chemie 9 09.07.2003 20:18


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 12:06 Uhr.



Anzeige