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Alt 09.02.2002, 15:43   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Frage Ampullen

Grüß euch,

wie schmelzt man Stoffe (fest/flüssig/gasförmig) in Glasampullen ein, ohne dass sich Luft in der Ampulle befindet, also ein Vakuum vorhanden ist?

Und wie schmelzt man brennbare Gase und Flüssigkeiten ein?

Danke für eure Antworten und Gruß
Masterman

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Alt 09.02.2002, 17:51   #2   Druckbare Version zeigen
Pauni Männlich
Mitglied
Beiträge: 493
Also im Vakuum ist das relativ einfach: du evakuierst das ganze und schmilzt dann die Ampulle am besten mit einem Handgebläsebrenner zu; dazu erwärmst du die Ampulle rundherum damit und durch das Vakuum "fällt" dir die Glaswand eh zu. Willst du dabei ein Gas im Vakuum abschmelzen, kondensierst und gefrierst du es zuerst mit flüssigem Stickstoff, evakuierst dann und schmilzt ab.

Auch brennbare Gase und Flüssigkeiten würde ich so behandeln
__________________
Pauni
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Alt 11.02.2002, 13:50   #3   Druckbare Version zeigen
schlumpf  
Mitglied
Beiträge: 1.885
macht man das (mit Vakuum, meine ich ...) Das wuerde ich - allerspaetestens beim Aufbrechen der Ampulle - doch fuer sehr gefaehrlich halten.

Zum Abschmelzen unter Inertgas (Argon oder Stickstoff) gibt es spezielle Ampullenvorstufen mit Schliff.
schlumpf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.02.2002, 13:59   #4   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
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Beiträge: n/a
@ schlumpf

Kennst du zufällig eine Adresse, wo man solche Ampullenvorstufen mit Schliff herbekommt?


Noch ne Frage: Warum schreibst du, du würdest es allerspätestens beim Aufbrechen für gefährlich halten?
Gibt es beim Einschmelzen auch schon Gefahren?

Geändert von Masterman (11.02.2002 um 14:05 Uhr)
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Alt 11.02.2002, 15:37   #5   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
btw, masterman, was willst Du eigentlich in Ampullen einschmelzen?

Immer diese Neugierde....


Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
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Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

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Alt 11.02.2002, 16:48   #6   Druckbare Version zeigen
schlumpf  
Mitglied
Beiträge: 1.885
Glasgefaesse unter Vakuum sind nie ganz ohne ... normalerweise braucht's da extra-Gefaesse. Und die Ampulle ist sicher nicht nach allen Regeln der Glasblaeserkunst eingeschmolyen, sondern eher ziemlich unkontrollierbar.

Ampullen mit Schliff: Glasblaeser fragen.

Geändert von schlumpf (11.02.2002 um 17:13 Uhr)
schlumpf ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 12.02.2002, 12:44   #7   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
@ schlumpf

kann es vorkommen das dünnwändige Ampullen unter Vakuum implodieren?

Wie bekommt man N2 flüssig?
Wegen den Ampullen: beim Glasbläser wird man arm!
Wird sowas nicht in Katalogen angeboten, ist ja eigentlich Laborbedarf?


@ FK

zur Zeit will ich noch nichts einschmelzen, weil mir die Geräte fehlen.

Gruß
Erik

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Alt 12.02.2002, 21:16   #8   Druckbare Version zeigen
Pauni Männlich
Mitglied
Beiträge: 493
Ad N2(fl.): Technisch werden Gase, so auch Luft, mit Hilfe des LINDE-Verfahrens; dies ist ein isoenthalpischer Prozess.

Ad Vakuum: ja, die Gefahr besteht immer. Z.B. bei der präparatven Darstellung von NO2 habe ich eine evakuierte Ampulle abgeschmolzen - durch das Vakuum ist das Glas schön zugefallen. Hierfür musste das NO2 in Form von N2O4 bzw. N2O3 auskristallisiert werden mit fl. N2. Darauf ist die Ampulle schnellstens in ein Stahlrohr überführt worden und in den Abzug gelegt worden, da das NO2 ja den Gasraum erfüllt und die Ampulle sprengen kann.

Allg.: willst du Präparate abschmelzen, eignen sich ganz normale REAGENZGLÄSER sehr gut für die Aufbewahrung. Du füllst das Präp. ein, schmilzt einen Glasstab an die RG-Öffnung und unter gleichmäßigen Drehen lässt du in der Bunsenbrenner (besser: Gebläsebrenner)-Flamme die RG-Wand zufallen. Du entspannst das Glas und fertig ist die Ampulle, die du schön lagern kannst. Dieses Verfahren eignet sich auch zum Abschmelzen unter Schutzgas: dazu nimmst du einen durchbohrten Stopfen, gibst ein Glasrohr rein und setzt ein Stück mit einem Schlitz versehenen Schlauch auf das Rohr. Nun befüllst du die Eprouvette mit Schutzgas und der Substanz, bringst eine Schlauchklemme an und schmilzt ab. Durch den Schlitz kann der Druck entweichen...
__________________
Pauni
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Alt 14.03.2005, 19:25   #9   Druckbare Version zeigen
Tsionsen Männlich
Mitglied
Beiträge: 56
AW: Ampullen

Hallo,

ich hätte da auch noch eine Frage zum Abschmelzen von Ampullen:

Und zwar verwende ich Reagenzgläser (10x75mm) aus Borosilikatglas und muss sagen, dass sich diese ganz schwer zuschmelzen lassen. Als Brenner nehme ich ein CFH-Lötgerät mit Propan/Butan-Kartusche und will nun die obere Öffnung des Reagenzglases einfach zuschmelzen.
Einige Ampullen sind ja auch gelungen (mühselig), aber der Großteil will sich einfach nicht zuschmelzen lassen. Das Glas erweicht zwar und der Rand fällt auch ein, jodoch bleibt meist ein kleines Loch in der Mitte zurück.

Kann mir jemand sagen was ich falsch mache?
(Mit ein paar alten Reagenzgläsern aus DDR-Zeiten, wohl eine andere Glassorte, ging das viel leichter, nur hab ich keine mehr )

Ein weiteres Problem ist, dass sich beim zuschmelzen in der Ampulle Kondenswasser bildet. Kann man das Verhindern?

Danke schon mal für die Hilfe und Gruß
Tsionsen
Tsionsen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2005, 19:59   #10   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Ampullen

Es gibt Reagenz-Gläser aus Jenaer-Geräteglas und aus Borsilikatglas.

Letztere haben einen deutlich höheren Erweichungspunkt. Ohne Gebläsebrenner ist da fast nichts zu machen.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2005, 21:51   #11   Druckbare Version zeigen
Tsionsen Männlich
Mitglied
Beiträge: 56
AW: Ampullen

Meistens findet man bei den Händlern die Bezeichnungen Fiolax, Duran und Laborglas für Reagenzgläser.

Welches davon eignet sich, bei der Verwendung eines Kartuschenbrenners, am ehesten für Ampullen?

Ist mit Laborglas Jenaer-Geräteglas gemeint?

Gruß
Tsionsen
Tsionsen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.03.2005, 23:08   #12   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Ampullen

Da musst Du Dich mal selbst kundig machen.

siehe z.B. http://www2.hu-berlin.de/glasblower/Werkstoff%20Glas%20-mechanische%20thermische%20Eigenschaften.html
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.03.2005, 09:45   #13   Druckbare Version zeigen
AJ Männlich
Mitglied
Beiträge: 362
AW: Ampullen

Vakuum in Ampullen ist nicht unüblich (wenn auch bei veralteten Methoden).

Wir mussten mal einen "Transport-Versuch" machen und dafür eine unreine Substanz in ein Glasrohr einschmelzen. Dieses Rohr wurde vor dem Zuschmelzen evakuiert, damit es der Innendruck beim Erhitzen nicht zerreisst.
Praktisch war das ganze ein Riesenaufwand und manche haben derbe geflucht.
Zugegeben wird der Begriff Ampulle hier ganz schön gestreckt. Bei normalen Ampullen zur Aufbewahrung von Präps braucht man m.E. eher kein Vakuum.
__________________
Ich würde es wieder tun. Die Rede ist vom Studium der Chemie. Es gibt mir ein anhaltendes Verständnis der stofflichen Um- und Mitwelt, der Vielfalt in Farben und Formen und verschont mich vor geistiger Umweltverschmutzung durch Populisten.

E.A.Stadlbauer
AJ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.03.2005, 18:07   #14   Druckbare Version zeigen
der_assi Männlich
Mitglied
Beiträge: 419
AW: Ampullen

Zitat:
Zitat von AJ
Vakuum in Ampullen ist nicht unüblich (wenn auch bei veralteten Methoden).

Wir mussten mal einen "Transport-Versuch" machen und dafür eine unreine Substanz in ein Glasrohr einschmelzen.
Hi,

entschuldige meine Besserwisserei, aber eine unreine Substanz in eine evakuierte Ampulle eingeschmolzen und anschließend zu Reinigungszwecken erhitzt, das klingt für mich eher nach Sublimation, denn sonst müsstest Du ja mindestens zwei Substanzen eingeschmolzen haben.

Ich nehme übrigens für "Ampullen", die unter Normaldruck stehen (z.B. um als Anschauungsobjekt ein Mineral einzuschmelzen) DURAN-Reagenzgläser von Schott. Die lassen sich super zuschmelzen.
der_assi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.03.2005, 18:50   #15   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Ampullen

Zitat:
Zitat von der_assi
entschuldige meine Besserwisserei, aber eine unreine Substanz in eine evakuierte Ampulle eingeschmolzen und anschließend zu Reinigungszwecken erhitzt, das klingt für mich eher nach Sublimation, denn sonst müsstest Du ja mindestens zwei Substanzen eingeschmolzen haben.
Auch eine Sublimation ist ein chemischer Transport. Transportmittel: das Zeug selbst!

Zum Glaswahl-Problem: alles eine Frage des Brenners. Borosilicat und Duran ist nicht mit einem Kartuschenbrenner zuzuschmelzen ohne Spannungen (-->Peng!) zu verursachen. Die billigsten Reagenzgläser sind oft die mit dem niedrigsten TG.
__________________
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