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Alt 02.02.2002, 17:49   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Frage Destillation

Hallo,
kann mir jemand erklären wie man eine Vakuum Destillation durchführt ? Besitze eine Destille alles NS29 und eine Wasserstrahlpumpe aus Kunststoff nun würde ich gerne wissen wie man genau damit umgeht und erstmal ungefährliche Destillationen durchführen.
Wäre Dankbar wenns mit eienr erklärt am besten noch mit Bildern.

MfG
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Alt 02.02.2002, 18:10   #2   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
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Beiträge: n/a
Hast Du das Organikum? Wenn nicht, dann besorge es Dir, da steht alles drin. Unerlässlich ist vor allem ein Manometer, denn nichts ist schlimmer, wenn man nur glaubt Vakuum zu haben.
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Alt 02.02.2002, 18:21   #3   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
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Alt 02.02.2002, 18:42   #4   Druckbare Version zeigen
schlumpf  
Mitglied
Beiträge: 1.885
@bm: willst du keine Kolonne einbauen??
schlumpf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.02.2002, 19:50   #5   Druckbare Version zeigen
upsidedown Männlich
Moderator
Beiträge: 7.640
meinst du nicht, das so ein Ding nicht etwas teuer ist um nur etwas damit rumzuexperimentieren?
upsidedown ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 02:11   #6   Druckbare Version zeigen
chemiedazl Männlich
Mitglied
Beiträge: 32
AW: Destillation

Habe auch in der Schule eine Destillation mit einer Wasserstrahlpumpe durchgeführt aber in dem Destillationskolben steckte ein Steigrohr(ganz ohne ventil oder ähnliches)
Meine Frage ist ob dann überhaupt ein Vakuum zustandekommen kann bzw wozu die Wasserstrahlpumpe denn in meinem Bsp. gut ist? Es war im übrigen eine Wasserdampfdestillation von Sorbinäure.
chemiedazl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 02:22   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Destillation

Vielleicht um einen zusätzlichen Strom zu erzeugen, der den Wasserdampf in Richtung Kühler zieht? Normalerweise macht man das aber nicht bei einer WDD, mir ist es jedenfalls noch nie begegnet und davon gelesen habe ich auch noch nicht.

Bei einer WDD ein komplett geschlossenes System aufzubauen empfiehlt sich übrigens nicht
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 02:34   #8   Druckbare Version zeigen
chemiedazl Männlich
Mitglied
Beiträge: 32
AW: Destillation

Danke!! Also bin mir net sicher ob ich des jetzt zu 100% versteh. Des Steigrohr in dem Destillationskolben verhindert doch dass es ein geschlossens System ist, oder? Wozu dient denn des Steigrohr?
Und die Wasserstrahlpumpe dient in meinem Fall zur Erleichterung oder damit die Destillation schneller geht??
Danke für die schnelle Antowort!
chemiedazl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 10:43   #9   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Destillation

Was meinst du mit Steigrohr ? Ein Siedekapillare die in den Destillationskolben taucht ? Wenn man eine solche verwendet, ist es kein 100%ig geschlossenes System mehr. Man saugt dann im wesentlichen einen feinen Luftstrahl durch die Kapillare, der durch das Destillationsgut perlt und für eine gute Durchmischung sorgt und Siedeverzüge, die besonders bei Vakuumdestillationen sehr unangenehm sein können, verhindert.
Es wäre also richtiger, von einer Unterdruckdestillation zu sprechen. Ausserdem lässt sich mit Hilfe der Siedekapillare der Druck so zu regeln, wie man ihn haben will.
lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 12:15   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Destillation

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Auch die Kombination vob Wasserdampf mit Vakuum erlebe ich hier zum ersten Mal....
Scheint sich um eine Weltpremiere zu handeln...

Ohne Tiefkühlung dürfte ein Großteil des Produktes direkt in der Abwasserleitung landen...

Gruß,
Franz
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Alt 19.01.2008, 14:42   #11   Druckbare Version zeigen
chemiedazl Männlich
Mitglied
Beiträge: 32
AW: Destillation

Ich habe den Versuch nach Anleitung einer Zeitschrift ("CHEMKON/3.Jahrg. 1996/Mr.3) durchgeführt (und natürlich unter Anleitung meines Lehrers.) In dem Artikel selbst wird nur eine Saugflasche erwähnt die mein Lehrer dann an eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen hat(die Wasserstrahlpumpe wurde also in dem Artikel selbst nicht erwähnt).
Ich weiß auch nicht, in der Angabe stand "Steigrohr(60-70cm)" also ein dünnes langes hohles Rohr, dass in den Wasserdampferzeuger gesteckt wird, sodass es das Wasser berührt und ziehmlich weit nach oben herausragt.
Nein wir haben weder Druck noch Temperatur gemessen. Ich sollte mit diesem Versuch nur Sorbinsäure aus Margarine isolieren.
Was ist denn Tiefkühlung? Ich habe nur mit einem Liebig-Kühler gearbetet.
Kann ich dann sagen, dass die Detillation unter Unterdruck durchgeführt wurde um sie zu beschleuigen??
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Alt 19.01.2008, 14:52   #12   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Destillation

Also, eine Vakuumdestillation ist das bestimmt nicht. Die Wasserstrahlpumpe könnte höchstens dafür sorgen, dass der Dampf schneller durch die Anlage strömt (und der Kühler es nicht schafft, alles zu kondensieren). Macht keinen Sinn.

Das Steigrohr im Wasserdampferzeuger hat eine Art Ventilfunktion. Ist der Druck in der Anlage zu hoch, steigt das Wasser oben raus, ist er zu niedrig, wird Luft angesaugt.
Außerdem kann man sehen, ob noch genug Wasser drin ist...

Gruß,
Franz
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Alt 19.01.2008, 15:06   #13   Druckbare Version zeigen
chemiedazl Männlich
Mitglied
Beiträge: 32
AW: Destillation

Ich hab jetzt versucht das Bild das bei dem Artikel dabei war hier anzuhangen.
Mein Veruch ah ziehmlich ähnlich aus nur, dass ganz links an der Saugflasche eben noch die Wasserstrahlpumpe angebracht war.
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg Scannen0001.jpg (35,8 KB, 10x aufgerufen)
chemiedazl ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 15:19   #14   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
AW: Destillation

Was Du gemacht hast war eine (mehr oder weniger) normale Wasserdampfdestillation. Mit einer Vakuumdestillation hat das nichts zu tun. Damit erübrigens sich auch alle Sachen hinsichtlich Siedekapillare, Druckmessung usw.

In diesem Fall sollte die Vakuumpumpe wohl dafür Sorgen, dass Luft aus der Umgebung durch den ersten Siedekolben gezogen wird und heißen Wasserdampf mit sich zieht...
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2008, 15:54   #15   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.824
AW: Destillation

Zitat:
Die Wasserstrahlpumpe könnte höchstens dafür sorgen, dass der Dampf schneller durch die Anlage strömt (und der Kühler es nicht schafft, alles zu kondensieren).
Dito, sehe ich genauso. Macht keinen wirklichen Sinn.

Bei der Apparatur würde ich aber eher den Heizpilz für den Kolben mit dem Extraktionsgut nehmen und den Bunsenbrenner für den WD-Erzeuger. Begründet damit, das sich die Hitze mit einem Heizpilz besser verteilt, anstatt nur mehr oder weniger punktuell hohe Temperaturen zu erzeugen. Das schmeckt dem Extraktionsgut idR nicht.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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