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Alt 07.11.2005, 21:43   #1   Druckbare Version zeigen
mia  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Trennung der Kationen Ni & Cu

Hallo ihr Lieben,

Ich hoffe ihr könnt mir hier bei meinem kleinem Problem helfen, ich hab jetzt auch schon hier im forum rumgesucht, bin aber noch auf nichts passendes gestoßen...

Bei einem Versuch sollte Kupfer- und NIckelsalz in Wasser gelöst werden und mit Salzsäure nochmals heiß lösen und anschließend mit Ammoniumslfidlsg zugeben aufkochen und dann auf pH 2-3 bis ein brauner - schwarzer Niederschlag entsteht..


Ich sitz irgendwie davor und komm nicht drauf, dass liegt wohl auch daran das ich den versuch nicht selbst durchgeführt habe, nun aber die ausarbeitung machen muss.. traurig

Nun ist die Frage um welchen Niederschlag es sich dabei handelt, & wie ist die Reaktionsgl. der Fällung lautet?

Und leider gehts noch weiter...

Anschließend wurde dieser misteriöse Rückstand filtriert und mit Ammoniakwasser versetz (pH >9) & anschließend mit Ammoniumsulfidlsg aufgekocht. Dieser Niederschlag wurde dann mit heißer verd. Essigsäure und mit Wasserstoffperoxid gelöst & auf Cu + NI Ionen überprüft..

Also da sich die Lsg blau entfärbt hat nehm ich mal an das es sich dabei evt. um Nickel handelt..
Wie soll ich da die Reaktionsgl für die Fällung angeben?

Ich hoffe ihr seit mir nicht allzu böse für die bestimmt lästige Fragerei

Trotzdem möchte ich mich im voraus bedanken

Liebe Grüsse,

mia
mia ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.11.2005, 22:14   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trennung der Kationen Ni & Cu

Sowohl CuS als auch NiS sind schwarz. Ausgesprochen seltsam finde ich, dass eine Fällung mit Ammoniumsulfid in saurer Lösung vorgenommen wird. Das entspricht nicht dem normalen TG wie ich ihn kenne : da wird erst in salzsaurer Lösung mit H2S gefällt, das allein würde eine Trennung des Cu vom Ni bewirken, da NiS erst mit Ammoniumsulfid im Basischen fällt. Da würde dann auch die Aufarbeitung des NS mit Essigsäure/H2O2 Sinn ergeben (beim Ni Nachweis)

Bist du sicher, dass deine Angabe korrekt ist und nicht bei der ersten Fällung Schwefelwasserstoff gemeint ist ? Überprüf das mal, das spart uns womöglich viel Herumraten.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.11.2005, 10:51   #3   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Trennung der Kationen Ni & Cu

Zitat:
Zitat von ricinus
Ausgesprochen seltsam finde ich, dass eine Fällung mit Ammoniumsulfid in saurer Lösung vorgenommen wird. Das entspricht nicht dem normalen TG wie ich ihn kenne
das klappt, man muss nur sehr gut aufpassen dass man im sauren bleibt, denn wenn sich erstmal Ni-Sulfid gebildet hat bleibt es auch drin wenn man nachträglich ansäuert.
Also: Amm-Sulfid verdünnt und langsam zugeben, dabei pH prüfen und ggf. mit HCl nachsäuern.
Dann klappt das wie im normalen TG: Cu-Sulfid kann abfiltriert werden, bei weiterer Zugabe von Amm-sulfid/Ammoniak fällt Ni-Sulfid im Alkalischen.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.11.2005, 22:14   #4   Druckbare Version zeigen
mia  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
danke.. =)

Vielen Dank für die schnellen antworten =)

Also mein problemchen hat sich mittlerweile wieder gelöst.. es kam der lehrerin nur darauf an, die fällung mit der Ammoniumsulfidgruppe zu beschreiben.. das ging dann auch relativ schnell.. mich hat wohl nur unnötigerweise die formulierung der Gleichung gestört

Wünsch euch noch nen netten abend

LG

mia
mia ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2006, 13:32   #5   Druckbare Version zeigen
nezu weiblich 
Mitglied
Beiträge: 1
AW: danke.. =)

Hallo,
Ich habe bei dem selben versuch Probleme, vielleicht kann mir auch jemand mal helfen?

Ich habe gleich am Anfang einen Fehler gemacht und zu wenig HCL in die lösung gekippt, dadurch war sie nicht sauer genug und natürlich waren dadurch die beobachtungen "falsch". Nun soll ich es imn meinem Protokol diskutieren.

1.Frage (H2S-Gruppe)
Der Filterrückstand wird mit heißer Verd. HNO3 gelöst und erhitzt.Die Lösung wird auf Cu-Ionen geprüft.
Beobachtet habe ich: Die Lösung färbte sich zuerst schwach grün, nach dem Test auf Cu/Ni Ionen wurde die Lösung blau und himbeerrot.
Was hätte ich beobachtet wenn ich es richtig gemacht hätte??und hat es nich geklappt weil ich nicht richtig filtriert habe?
vielleicht hätte es nur blau werden sollen, als Nachweis für Cu-ionen??

2.Frage ((NH4)2 - Grupe)
Der separierte Filtrat wird mit HCL angesäuert und aufgekocht, bis keine H2S mehr entweicht.
Meine Beobachtung: nach dem kochen passierte nichts, als ich dann amoniak rein kippte, wurde die lösung sehr schwach rosa.
Was hätte hier passieren müssen??himbberrot vielleicht??und es hat nich geklappt, weil ich ganz am anfang wie gesagt zu wenig HCL reinkippte und so die Lösung nicht genug sauer war??
nezu ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2006, 14:48   #6   Druckbare Version zeigen
BU Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.504
AW: Trennung der Kationen Ni & Cu

Richtig wäre, lösen mit HCl (nicht HNO3).

a.) Fällung von Cu2+ mit H2S als CuS (schwarz) in salzsaurer Lösung.

b.) Verkochen des H2S.

c.) Puffern der salzsauren Lösung mit NH4Cl.
Zusatz von NH3. pH-Wert überprüfen.

d.) Zusatz von (NH4)2S.

e.) NiS und Ni2S3 ist schwarrz
und weder rosa noch himbeerrot. Das spricht mehr für MnS.
Himbeerrot passt z.B. auch für die Ni-Diacetyldioxim-Fällung
oder damit verschmutzten Kolben bzw. Reagenzglas.

Der Hauptfehler (wie bereits weiter oben erläutert) war,
dass die Lösung sauer (möglichst durch HCl) sein muß, wenn
nur CuS (schwarz) ausfallen soll. Cu2+-Ionen sind hellblau.

Geändert von BU (15.04.2006 um 15:04 Uhr)
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