Allgemeine Chemie
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Alt 29.09.2005, 15:45   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Frage PAK-Bestimmung

Hallo,

Ich arbeite zur Zeit an der Entwicklung einer Methode zur PAK-Bestimmung über HPLC mit UV- und Fluoreszenzdetektion. Das Problem ist, dass ich am Anfang beim Messen des Standard-Mix (13 PAKs) pro Substanz einen Peak bekommen habe und jetzt (nach einem Monat) sehe ich pro Substanz einen Doppelpeak. Habe mir dann neue Lösungen besorgt und da war es am Anfang ok, aber jetzt passiert wieder genau das gleiche! Habe das Gefühl, dass es an den Substanzen und nicht an der HPLC liegt! Die Substanzen waren immer im Kühlschrank oder im Gefrierschrank gelagert und sind in Acetonitril gelöst. An der HPLC arbeite ich mit einem Acetonitril/Wasser-Gradienten.
Weiß jemand etwas über die Stabilität von PAKs? Kann es sein, dass sie irgendwie reagiert haben? Oder woher könnten die Doppelpeaks sonst noch kommen??
Bin mittlerweile echt am Verzweifeln!!

SK8
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Alt 30.09.2005, 21:27   #2   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: PAK-Bestimmung

Willkommen hier und sorry für die späte Antwort!

"Doppelpeaks" kommen oft durch schlechte Säulen. Wird die Analyse mit hohem Fluss und Druck angefahren, komprimiert sich die Säulenfüllung. Dadurch entsteht ein Totvolumen, das zur Peakverbreiterung oder zur Peaksplittung führt.

Wechsle mal die Säule.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.10.2005, 12:34   #3   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Problem gefunden und (hoffentlich) gelöst!

Hallo,

so, jetzt habe ich das Problem gefunden: es lag wohl tatsächlich an einem Totvolumen, dass ich Doppelpeaks gesehen habe... habe die Säule aber nicht ausgetauscht, sondern umgedreht und 3 Stunden lang mit einem Fluss von 0,1 ml/min gespült. Hat echt geholfen, die Chromatogramme schauen wieder viel besser aus! Aber ob das eine dauerhafte Lösung ist, weiß ich nicht. Der Hersteller der Säule empfiehlt beim Auftreten eines Totvolumens das Aufüllen mit silanisierter Glasfaserwatte. Das werde ich vielleicht ausprobieren, wenn das Problem jetzt öfter auftritt.

Vielen Dank auf jeden Fall für die Hilfe,

SK8
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