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Alt 21.09.2005, 11:08   #1   Druckbare Version zeigen
Tirana weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 64
Kaliumhydrogenphthalat

Hi zusammen, habe ein Problem und hoffe das ich hier jemanden finde der mir helfen kann. Folgendes: Zur TOC-Bestimmung (total organic carbon) habe ich mir einen eigenen Standard aus Kaliumhydrogenphthalat angesetzt (~1g/500mL). Wenn ich diesen Standard 3-4 wochen stehen lasse bildet sich etwas in der Lösung. Meiner Meinung nach könnte es ein Pilz sein, "es" ist weiß und sieht schwammig aus (nicht kristallin).

1. Was genau ist das?
2. Wie kann ich es verhindern das sich in meiner Lösung etwas derartiges bildet?

Tirana
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Alt 21.09.2005, 12:13   #2   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Die einfachste Möglichkeit wäre, das KHP nicht so lange stehen zu lassen, sondern öfter frisch anzusetzen.
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Alt 21.09.2005, 12:34   #3   Druckbare Version zeigen
Tirana weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 64
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Wie ist das aber bei Standard-Lösungen von z.B. Merck? Die sind in der Regel 1 Jahr haltbar!

Tirana
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Alt 21.09.2005, 12:48   #4   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

1 Jahr ist für KHP nicht normkonform. Ich glaube, die Norm lässt nur 1 Monat zu. Obwohl mir von kompetenter Seite versichert wurde, dass die Lösung auch länger hält.
Standards die du fertig angesetzt kaufst, sind natürlich steril und i.d.R. keine reine KHP-Lsg. Meist enthalten sie noch (zum Teil geheime) Zusatzstoffe.
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Alt 21.09.2005, 21:14   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Das Problem ist allgemein : Puffer mit einem pH um die 7 herum neigen zu Bakterien und Pilzwachstum. Entweder muss die Lösung autoklaviert werden, das verbessert die Haltbarkeit schon sehr. Einfacher ist der klassische Trick : ein Kriställchen (!) Thymol in die Flasche tun. Das macht dem pH nix aus, aber den Bakterien sehr viel...

lg
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Alt 21.09.2005, 21:28   #6   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Könntest du ein "Kriställchen" genauer definieren? Thymol enthält ja Kohlenstoff.

Prinzipiell sollte der Standard natürlich kalt und dunkel gelagert werden. Ich nehme aber an, das ist bekannt.
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Alt 22.09.2005, 17:23   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Zitat:
Zitat von Rosentod
Könntest du ein "Kriställchen" genauer definieren? Thymol enthält ja Kohlenstoff.
Hatte übersehen, dass es um einen TOC Standard geht - da darf man natürlich kein Thymol zusetzen.
Bei Pufferlösungen mit KHP reicht ein wenig Thymol - wieviel ist nicht so wichtig; ein paar mg (Spatelspitze) auf eine ganze Flasche halt.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.09.2005, 18:01   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Kaliumhydrogenphthalat

In der guten alten Zeit hätte man da ein paar mg Quecksilberchlorid reingetan...

Vielleicht tuts ja auch Borsäure (im Grammmaßstab).

Gruß,
Franz
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Alt 22.09.2005, 20:06   #9   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Zitat:
Zitat von wikipedia
Beim Erhitzen der Orthoborsäure spaltet sich Wasser ab, und es entsteht Metaborsäure HBO2 und schließlich unter weiterer Wasserabspaltung Dibortrioxid B2O3.
Landet das Dibortrioxid dann nicht in meinem Katalysereaktor, so dass ich den Katalysator dann noch öfter als sowieso schon austauschen muss?
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Alt 22.09.2005, 20:16   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Zitat:
Zitat von Rosentod
Landet das Dibortrioxid dann nicht in meinem Katalysereaktor, so dass ich den Katalysator dann noch öfter als sowieso schon austauschen muss?
Macht nix; das belebt die Konjunktur...

Gruß,
Franz
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Alt 22.09.2005, 20:24   #11   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Zitat:
Zitat von FK
Macht nix; das belebt die Konjunktur...

Gruß,
Franz
Naja. Wird eh alles aus Steuergeldern bezahlt.
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Alt 22.09.2005, 22:35   #12   Druckbare Version zeigen
noob Männlich
Mitglied
Beiträge: 953
AW: Kaliumhydrogenphthalat

wären ein paar milligramm kupersalz nicht am einfachsten?

mfg jojo
noob ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.09.2005, 07:14   #13   Druckbare Version zeigen
Tirana weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 64
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Hab mal nachgeschaut, bei Merck steht dabei das es stabilisiert ist (also gehe ich vion einem Jahr aus) bei Bernd Kraft ist ein haltbarkeitsdatum mit angegeben (3 Monate), nur wie mache ich es jetzt das mein Standard zumindest einen Monat haltbar ist!?
Tirana ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.09.2005, 09:36   #14   Druckbare Version zeigen
Rosentod Männlich
Moderator
Beiträge: 9.244
AW: Kaliumhydrogenphthalat

Möglichst steril arbeiten und ab in den Kühlschrank damit. Normalerweise gibt's dann eigentlich keine Probleme. (Bei mir ist bis jetzt noch nichts drin gewachsen. Allerdings setze ich etwa alle 2 Wochen neuen Standard an. Ist ja kein großer Aufwand.)
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