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Alt 13.07.2005, 08:17   #16   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Zitat:
Zitat von bogumil
Ich habe auf einer Seite der Uni Regensburg gelesen, dass man es max. 6 Stunden über CaCl2 stehen lassen soll.

1. Also: Aceton aufs CaCl2 gießen, 6 Stunden stehen lassen und dann dekantieren?
CaCl2 ist eigentlich zweite Wahl, weil CaCl2 sauer ist...daher die Beschränkung auf 6 Stunden...
Zitat:
2. Wieviel CaCl2 brauche ich pro Liter?
Du kannst es dir ausrechnen, wenn du annimmst, dein Aceton enthielte 0.5% Wasser und CaCl2 nimmt Wasser auf bis zum Dihydrat...Die Arbeit macht man sich aber normalerweise nicht. Kipp ein paar Spatel voll des Zeugs rein, gelegentlich schütteln. Ist Gefühlssache. Du siehst dem CaCl2 an, wenn es kein Wasser mehr aufnimmt. Eine frisch zugegebener Spatel CaCl2 bleibt dann krümelig.

Filtrieren, fertig.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 13:15   #17   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Trocknen von Aceton

Ok, vielen Dank. Da steht noch: "Alle üblichen Trocknungsmittel bewirken aldolartige Kondensationsreaktionen ..."?

Sie haben deshalb dort als Alternativen neben CaCl2 auch noch P2O5, K2CO3 angegeben.
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 19:27   #18   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Ja, Phosphorpentoxid ist auch gut geeignet. Hab ich ganz vergessen zu erwähnen.

Mit der Aldol Reaktion ist gemeint, dass Sachen wie z.B. Alkalimetalle oder auch die Alkalihydroxide ein Proton vom Aceton abspalten, das gibt ein sog. Enol. Danach nukleophiler Angriff des Enol an die Carbonylgruppe eines anderen Ketonmoleküls...Das Spiel kann praktisch beliebig fortgesetzt werden. Als Ergebnis bekommst du dann ein wüstes Gemenge mehr oder minder langer Kondensationsprodukte, allesamt unerwünscht :

2 CH3COCH3 + 2 Na = 2 (CH2COCH3- Na+)+ H2


CH2COCH3-+CH3COCH3 = CH3CO(CH2COCH3)CH3- usw.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 20:23   #19   Druckbare Version zeigen
Tsunami Männlich
Mitglied
Beiträge: 228
AW: Trocknen von Aceton

würde erst mal gar nichts machen und einen kleinen Ansatz so probieren.

In den angewandten Naturwissenschaften führt oft der einfachste und pragmatischste Weg zum Ziel.

Tipp:möglichst wenig Aceton nehmen, falls es Lösemittel ist. Ist es Reaktionspartner, ist es eh egal!
Tsunami ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 22:35   #20   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Trocknen von Aceton

Ich möchte ja bogumil jetzt nicht verwirren, mit meiner folgenden Aussage, aber sie muss leider sein!


1. Seit wann siedet Aceton bei ca. 80°C, waren das nicht rd. 56°C?

2. Wäre Phosphorpentoxid nicht auch ungeeignet wegen der Bildung von Phosphorsäure bei REaktion mit dem enthaltenen Wasser, welche ebenso katalytisch wirkt und das Zeugs veraldolt??



lg, Peter!
kleinerChemiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 23:08   #21   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Zitat:
Zitat von kleinerChemiker
1. Seit wann siedet Aceton bei ca. 80°C, waren das nicht rd. 56°C?
Du hast natürlich recht. Die 80° hat er von mir, ich hatte wohl Alkohol im Kopf als ich das schrieb ...
Zitat:
2. Wäre Phosphorpentoxid nicht auch ungeeignet wegen der Bildung von Phosphorsäure bei REaktion mit dem enthaltenen Wasser, welche ebenso katalytisch wirkt und das Zeugs veraldolt??
Jo klar. Ebenso wie CaCl2. Aber saure Stoffe veraldolen Aceton nicht so schnell wie basische. Von daher ist es noch, sagen wir mal tolerabel, wenn du nachher destillierst. Wenn du aber Natrium in Aceton schmeisst und das dann destillieren willst, kannst du's vergessen.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 14.07.2005, 01:51   #22   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Trocknen von Aceton

Ok, alles klar!

Jetzt muss ich mir wiedermal den Kopf zerbrechen, wieso die Aldolreakt. bei Basenkatalyse schneller abläuft, als bei saurer Katalyse! hmmm....*denkdenk*




lg, Peter!
kleinerChemiker ist offline   Mit Zitat antworten
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