Allgemeine Chemie
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Alt 12.07.2005, 07:34   #1   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
Trocknen von Aceton

Ich habe gelesen, dass man für einige Experimente wasserfreies Aceton braucht. Mit google hab ich rausgefunden, das Magnesiumsulfat ein gutes Trocknungsmittel ist, ebenso Kochsalz. Gebe ich dann einfach Magnesiumsulfat ins Aceton und filtriere es danach raus um das Aceton zu trocknen?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 07:42   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Das hängt davon ab, wieviel Wasser drin ist.
Kochsalz als Trockenmittel ist reichlich ineffizient. Zum Absolutieren von Aceton würde ich Molekularsieb 3A nehmen.

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 14:06   #3   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.820
AW: Trocknen von Aceton

Zitat:
Zum Absolutieren von Aceton würde ich Molekularsieb 3A nehmen.
Wollt ich auch grad empfehlen. Nur, woran erkennt man, welches Molekularsieb für was geeignet ist?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 14:59   #4   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Trocknen von Aceton

Da gibt es Tabellen von Merck.
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 15:11   #5   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Trocknen von Aceton

Ok, danke. Und wie genau gehe ich dann vor? Einfach das Trocknungsmittel (Ich habe hier Magnesiumsulfat) reingeben und dann wieder rausfiltern?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 16:32   #6   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Trocknen von Aceton

Man nimmt wasserfreies Magnesiumsulfat (das man am besten vorher durch Erhitzen im Vakuum nochmal getrocknet hat) und schüttet davon so viel in den Kolben mit der zu trocknenden Flüssigkeit, bis sich beim Umschütteln ein "Schneekugeleffekt" zeigt: nimmt man zu wenig, pappt das Trocknungsmittel nämlich alles zusammen. Hat man genug, kann noch trockenes Mg-Sulfat in der Flüssigkeit herumkrümeln. Das Ganze läßt man so ne Weile (über Nacht) stehen. Wenns dann immer noch schneekugelt, ist die Flüssigkeit trocken. Abfiltrieren würde ich, wenn's sehr wasserfrei sein soll, net, besser mit der Pipette entnehmen.
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Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 17:54   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Wenn die Ansprüche nicht allzu hoch sind reicht einfaches Destillieren über eine wirksame Kolonne, da Aceton mit Wasser kein Azeotrop bildet. Da spart man dann Trockenmittel

lg.
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 18:18   #8   Druckbare Version zeigen
Jumpman Männlich
Mitglied
Beiträge: 245
AW: Trocknen von Aceton

Zitat:
Zitat von ricinus
Wenn die Ansprüche nicht allzu hoch sind reicht einfaches Destillieren über eine wirksame Kolonne, da Aceton mit Wasser kein Azeotrop bildet. Da spart man dann Trockenmittel

lg.
da wäre ich mir nicht so sicher
__________________
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Jumpman ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 18:25   #9   Druckbare Version zeigen
-Ami- weiblich 
Mitglied
Beiträge: 152
AW: Trocknen von Aceton

wenn mans richtig trocken braucht, kann man es auch es über ein wenig natrium destillieren (da sollte es aber vorgetrocknet sein)... ansonsten: kann man nicht auch über kupfersulfat trocknen? da sieht man zumindest ob wasser drin ist

ach ja... zur not kann man bestimmt auch wasserfreies (wahrscheinlich unter schutzgas aufbewahrtes) aceton teuer kaufen
__________________
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-Ami- ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 19:11   #10   Druckbare Version zeigen
Henry Männlich
Mitglied
Beiträge: 817
AW: Trocknen von Aceton

"...alle üblichen Trocknungsmittel bewirken aldolartige Kondensationsreaktionen, die eine sorgfältige fraktionierende Destillation erfordern..."

Molsieb 3AE
Henry ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 19:34   #11   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Trocknen von Aceton

Ok. Also ich habe Aceton > 99,5% und Magnesiumsulfat reinst (MgSO4 x 7H2O).

Ich habe hier auch ne Alkoholdestille, eine ziemlich gute glaub ich, mit allen möglichen Extras und mit Brennpaste zum drunterstellen.

Ich könnte jetzt

a) das Magnsiumsulfat reingeben und dann pipettieren oder

b) destillieren.

Habe aber noch zwei Fragen:

1. Das Magnesiumsulfat ist bezeichnet: MgSO4 x 7H2O. Ist das dann trocken?

1.1 Wenn das Magnesiumsulfat Heptahydrat ist, bedeutet das dann, dass es 7 Teile Wasser enthält oder dass es 7 Teile Wasser bindet wenn ichs in Wasser gebe?

2. Wenn ich destilliere, muss ich dann irgendwelche Temperaturgrenzen einhalten oder kann ich einfach die Paste drunterstellen und anzünden?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.07.2005, 19:42   #12   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Schlechte Nachrichten : Das Magnesiumsulfat Heptahydrat bringt dir nichts. Es muss entweder kristallwasserfreies MgSO4 sein oder zumindest das Dihydrat. Das Prinzip der Trocknung beruht ja darauf, dass das Wasser in das Magnesiumsulfatkristallgitter als Kristallwasser eingebaut wird...

Laut Organikum kann man auch Calciumchlorid (wasserfrei) nehmen. Das ist natürlich nicht so gut wie MgSO4.

Das mit dem Natrium vergiss mal ganz schnell, Na enolisiert Aceton, und dann bekommst du Aldolreaktionen.

Was für Versuche möchtest du denn damit machen, dass du so trockenes Aceton brauchst ? 99.5% müsste doch für die allermeisten Reaktionen schon hinreichend sein. Ich hab in Aceton aus dem Baumarkt (1x destilliert) schon die erstaunlichsten wasserempfindlichsten Reaktionen gemacht... Probleme mit feuchtem Aceton sind mir eigentlich nie untergekommen...

lg

EDIT : Ich lese gerade, dass du vorhast, Aceton über offener Flamme zu destillieren. Dir ist hoffentlich bewusst, wie leicht entzündlich Aceton ist. Man kann Aceton selbstverständlich über einem Brenner destillieren, wenn man eine gewisse Erfahrung hat und die Vorlage entsprechend geschützt und wiet genug weg ist. Anraten würde ich dir das aber nicht. Nimm lieber einen elektrischen Heizpilz oder ein Ölbad. Die Temperatur sollte so geregelt werden, dass eben Aceton übergeht (Siedepunkt so um die 80°C). Je mehr du überhitzt, desto mehr Wasser geht mit.

Geändert von ricinus (12.07.2005 um 19:48 Uhr)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 01:21   #13   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Trocknen von Aceton

Das Experiment hab ich von irgendeiner Seite mit Experimenten. Es geht um die Trennung von Stoffgemischen mittels verschiedener Lösungsmittel. Man soll erst mit Toluol waschen, dann mit einem Alkohol, z.B. Isopropanol, dann mit Aceton. Dabei sollen die beiden letzten wasserfrei sein, weil der Stoff in Wasser löslich ist.

1. Also kann ich einfach das Aceton in einen Rundkolben geben, den Destillationsaufsatz rauf und dann hänge ich den Kolben in einen Kochtopf mit 80 C heißem Wasser? Muss ich kühlen?

2. Kann ich nicht auch jod- und fluorfreies Kochsalz zum Trocknen nehmen?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 01:55   #14   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Trocknen von Aceton

Und noch mehr Fragen, sorry, aber ich muss es immer idiotensicher erklärt bekommen :

Ich habe auf einer Seite der Uni Regensburg gelesen, dass man es max. 6 Stunden über CaCl2 stehen lassen soll.

1. Also: Aceton aufs CaCl2 gießen, 6 Stunden stehen lassen und dann dekantieren?

2. Wieviel CaCl2 brauche ich pro Liter?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.07.2005, 08:13   #15   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Trocknen von Aceton

Zitat:
Zitat von bogumil
Es geht um die Trennung von Stoffgemischen mittels verschiedener Lösungsmittel. Man soll erst mit Toluol waschen, dann mit einem Alkohol, z.B. Isopropanol, dann mit Aceton. Dabei sollen die beiden letzten wasserfrei sein, weil der Stoff in Wasser löslich ist.
Dafür ist dein 99.5%iger Aceton gut genug - überleg mal, welche Menge Wasser du hast, wenn dein Aceton maximal 0.5% davon enthält. O.K. du hast dadurch einen kleinen (sehr kleinen, wahrscheinlich nicht messbaren) Substanzverlust in Kauf zu nehmen. Aber der Aufwand zum Absolutieren des Acetons ist unverhältnismässig.
Zitat:
1. Also kann ich einfach das Aceton in einen Rundkolben geben, den Destillationsaufsatz rauf und dann hänge ich den Kolben in einen Kochtopf mit 80 C heißem Wasser? Muss ich kühlen?
Wasser würde ich als Badflüssigkeit nicht nehmen, wenn es darum geht, ein möglichst trockenes Lösemittel zu bekommen....Es gelangt ja dann wieder sehr leicht Wasserdampf in die Vorlage, ausserdem ist deine Apparatur so 100%ig dicht nicht.
Daher sagte ich : elektrischer Heizpilz oder Ölbad.

Die Badtemperatur muss übrigens so 10 bis 20°C über dem Siedepunkt der zu trennenden Fraktion liegen. Du musst schliesslich den Kolben bis zum Kühler auf die Siedetemperatur des Acetons bringen. Mit 80°C Badtemperatur kriegst du den Destillationsaufsatz nie auf 80°C (Wärmeverluste an die Luft !)

Zitat:
2. Kann ich nicht auch jod- und fluorfreies Kochsalz zum Trocknen nehmen?
Nein. Zu geringe Trockenwirkung.
Molsieb oder MgSO4, zur Not CaCl2.
lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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