Allgemeine Chemie
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Alt 16.02.2008, 23:08   #31   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

Bestätigt meine Ansicht bisher...unnötige Sauerei. Dankeschön.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 23:24   #32   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Umkristallisation

Mal angenommen, man hat eine an sich farblose Substanz aus einem farblosen Lösemittel zu kristallisieren, und die Suppe ist leicht (oder stärker) gefärbt, was bei organischen Synthesen ja infolge von Nebenreaktionen und/oder Zersetzungen vorkommen kann. Dann verhilft einem die Aktivkohle zumindest zu einem optisch "schöneren" (und wohl auch reineren ) Produkt. Vergessen sollte man allerdings nie, dass an die Aktivkohle auch das Zielmolekül adsorbiert werden kann, so dass ein grosszügiger Einsatz von Kohle ("viel hilft viel") die Ausbeute verschlechtert.

lg
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 23:49   #33   Druckbare Version zeigen
rhodium Männlich
Mitglied
Beiträge: 171
AW: Umkristallisation

Ich gehe meistens wie folgt vor: Rückfluss kochen bis zur vollständigen Lösung (langsame Zugabe von Lösungsmittel), Heissfiltration in einen warmen Erlenmeyer und langsames auskristallisieren lassen. Wichtig ist dabei schnelles Umgießen in den EM und der Schutz vor Staub im selbigen (Uhrglas). Sobald die Lösung RT erreicht hat kühle ich im Eisbad. Das Kristallisat wird meist noch 1 x mit Mutterlauge gewaschen, je nach Produkt im Anschluss auch mit einem geeigneten eiskalten LM.
rhodium ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 23:57   #34   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Umkristallisation

Mal ehrlich: ist doch alles Murks. Säulenchromatographische Aufreinigung ist i.d.R. gegenüber Umkristallisieren die bessere Wahl, wenn auch etwas mehr Arbeit.
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Alt 17.02.2008, 00:01   #35   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

@Pjotr
Finde ich eigentlich nicht...kommt aber sicherlich auch auf die Substanz an.

Danke für die Antworten...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2008, 00:04   #36   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Umkristallisation

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
@Pjotr
Finde ich eigentlich nicht...
Aha, und uneigentlich? Vor allem bei stark verunreinigten Produkten oder bei geringen Substanzmengen ist Säulen deutlich besser.
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Alt 17.02.2008, 11:03   #37   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

für den "uneigentlichen Teil" steht da
Zitat:
kommt aber sicherlich auch auf die Substanz an.
Habe ja nicht gesagt, das SC hier grundsätzlich schwachsinnig ist.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2008, 13:42   #38   Druckbare Version zeigen
tschülli weiblich 
Mitglied
Beiträge: 94
AW: Umkristallisation

Zitat:
Ich gehe meistens wie folgt vor: Rückfluss kochen bis zur vollständigen Lösung (langsame Zugabe von Lösungsmittel), Heissfiltration in einen warmen Erlenmeyer und langsames auskristallisieren lassen.
Hast du dann mit Aktivkohle umkristallisiert oder ist deine Verunreinigung unlöslich? Ansonsten macht doch die Heissfiltration keinen Sinn.

Also ich hatte mal das Problem, dass mir bei meiner Abschlussprüfung meine ganze Suppe übergekocht ist.. Ich hab immer mit grober Aktivkohle geübt.. jedoch war meine grobe Aktivkohle wesentlich feiner als die grobe Aktivkohle, die in der Uni angeboten wurde.. die Aktivkohle wirkte wie Siedesteinchen.. und gebt die mal ner heissen Lösung zu...

Meinen Büchner Trichter hab ich immer in Alufolie eingepackt und in den Trockenschrank gelegt. Dann blieb er länger warm, wenn ich ihn rausgenommen hatte. Ich hab immer zwei Filterpapiere genommen und diese vorher mit heissem Lösungsmittel befeuchtet und so an dem Trichter fixiert. Oft hab ich vor dem Filtrieren noch etwas Lösungsmittel der Lösung zugegeben. Lieber weniger Ausbeute als ne gesättigte Lösung, die den Trichter verstopft. Etwas Lösung in den Trichter gegeben und dann erst Vakuum angelegt...
Oft wird auch nur umkristallisiert um schönere Kristalle zu erhalten... dann reicht es die Lösung zu erhitzen, langsam wieder abzukühlen und kalt zu filtrieren.
tschülli ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2008, 21:11   #39   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

Heißfiltration: großes Becherglas mit ein bisschen Wasser füllen, Glaspulvertrichter obendrauf und nasses Filterpapier reinlegen und von unten dagegenheizen.
Das Wasser verdampft und beheizt so den Glastrichter. Die erhaltene Lösung kann man noch ein wenig einengen, falls nötig, und dann lässt mans auskristallisieren. Funktioniert wunderbar und man hat nicht das Problem, das einem der Filter/Trichter zugeht. Mach ich eig. immer so...
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.02.2008, 22:36   #40   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Umkristallisation

^geht natürlich nur wenn Wasser Lösungsmittel ist (nur zur Vorsicht erwähnt, man weiss ja nie, wer dies hier alles liest...)

lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 17.02.2008, 22:48   #41   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

Ich glaube, das merkt der betreffende dann...
aber die Anmerkung ist sicher berechtigt.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2010, 01:14   #42   Druckbare Version zeigen
Lavaderouge weiblich 
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Umkristallisation

Zitat:
Zitat von tschülli Beitrag anzeigen
Also ich hatte mal das Problem, dass mir bei meiner Abschlussprüfung meine ganze Suppe übergekocht ist.. Ich hab immer mit grober Aktivkohle geübt.. jedoch war meine grobe Aktivkohle wesentlich feiner als die grobe Aktivkohle, die in der Uni angeboten wurde.. die Aktivkohle wirkte wie Siedesteinchen.. und gebt die mal ner heissen Lösung zu...
huhu ihr....
beim lesen ist mir aufgefallen, dass hier noch nicht erwähnt wurde Siedesteine beim Umkristallisieren mit einem Rückflusskühler zu benutzen.
Liege ich da etwa total falsch?
Siedesteine sind ja evnt. auch verunreinigt.
Lavaderouge ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2010, 20:17   #43   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Umkristallisation

Ich hab umkristallisieren ohne aktivkohle eigendlich gar nicht kennengelernt.

Bei uns wird des immer so gemacht.
Lösen etwa 5-10°C unter der Siedetemperatur und 10 Minuten kochen. Dann durch einen, bei ca. 20°C über der Siedetemperatur des Lösemittels im Trockenschrabk aufgeheitzten Trichter abfiltrieren.

Ist, wenn man nichts verschüttet, eine saubere Sache und erhöt auch die Reinheit de Produktes Messbar.

Entflammbare Flüssichkeiten kristalisieren wir auch nur in einer geschlossenen Apperatur um. Alles andere ist doch schon etwas mutig.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2010, 21:08   #44   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.813
AW: Umkristallisation

Naja, Aktivkohle dann, wenn man es braucht, die Reaktionsprodukte kennt man ja mehr oder weniger. Ansich wird schon durch Umkristallisieren ansich eine erhöhte Reinheit erzielt.

Siedesteine braucht man beim Umkristallisieren nicht. Sind ja genug Kristallisationskeime in der Lösung.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2010, 00:31   #45   Druckbare Version zeigen
LordVader Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.480
AW: Umkristallisation

Ich glaube, es war weniger gedacht, sie als Kristallisationskeime zu gebrauchen, sondern um beim Rückflußkochen Siedeverzüge zu vermeiden.
Aber wofür gibt es Magnetrührer...
__________________
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