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Allgemeine Chemie Fragen zur Chemie, die ihr nicht in eines der Fachforen einordnen könnt, gehören hierher.

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Alt 07.09.2005, 20:44   #16   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

Das ist die Methode der Wahl, um Einkristalle für die X-ray zu bekommen. Allerdings geht das Fluchen genau in dem Moment los, in dem man die blöden Kristalle aus dem NMR-Röhrchen holen will.
__________________
Gruß,
Fischer


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Alt 08.09.2005, 08:59   #17   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Umkristallisation

Da fängst Du schon an zu fluchen? Tss! Jetzt geh mal hin und versuch, hauchdünne weiche metallische Plättchen einer Substanz, die luft-, feuchtigkeits- und druckempfindlich ist und sich oberhalb von -35°C instantan zersetzen, zu präparieren, ohne sie zu verbiegen. Da lernste fluchen.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.09.2005, 09:16   #18   Druckbare Version zeigen
laborant86 Männlich
Mitglied
Beiträge: 11
AW: Umkristallisation

Erstmal solltest du vorgewärmte Glasgeräte nehmen (Trockenschrank!), damit dir der Stoff nicht im Trichter oder so ausfällt, führt zu Verstopfungen. Keine Pulvertrichter, sondern Flüssigkeitstrichter benutzen, bei der Filtration natürlich!
Das Becherglas, in das du dein Produkt abfiltrierst sollte am besten nicht auf der kalten Tischplatte stehen, sondern auf einem Holzbrett o.Ä.
Beim Ausgießen sollten am besten Chemikalien-Handschuhe und darüber Wärmehandschuhe tragen.
Verlasse dich nicht auf LöMi-Angaben, mache selber Löslichkeitsversuche. Du weißt nie, wie rein dein Produkt ist, daher könnten die Angaben nicht auf dein Produkt passen.

Probieren geht über studieren!
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Alt 30.01.2006, 01:24   #19   Druckbare Version zeigen
Benutzername  
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Umkristallisation

Tag.

Habe diesen Thread ausgepackt um möglicherweise eine sehr dumme Frage zu stellen...aber was solls

Also, in unserer Laboranleitung steht geschrieben (wie hier schon erwähnt), dass man das LM so wählen soll, dass der erwünschte Stoff im kalten LM schlecht und im heissen LM gut löslich ist.
Desweiteren soll die Verunreinigung im kalten wie im heissen LM gut löslich sein.

Löse ich nun das ganze Substanzgemisch, im kalten und dann im heissen, löse ich ja die erwünschte Substanz, sowie die unerwünschte Verunreinigung.

Filtriere ich das ganze, fliessen doch erwünschte Substanz (gelöst, flüssig) wie auch unerwünschte Verunreinigung (gelöst, flüssig) durch das Filterpapier hindurch?

Meine Frage nun: Was filtere ich hier heraus? Wieso bilden sich dann reine(re) Kristalle der erwünschten Substanz und nicht wieder die selbe verunreinigte Substanz wie zu Beginn des Versuches?

Habe den Versuch mit organischen Säuren im Labor durchgeführt und alles hat funktioniert, nur die Theorie will mir noch nicht so ganz einleuchten...
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Alt 30.01.2006, 01:44   #20   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

So dumm ist die Frage gar nicht.

Filtrieren tut man das, weil ja keineswegs gesagt ist, dass die Verunreinigungen löslich sind (bei den meisten organischen Synthesen ist das allerdings so).

Der Trick beim Umkristallisieren ist, dass die Kristallisation wesentlich langsamer Erfolgt als beim gewinnen des Produkts aus dem Reaktionsansatz.
Durch die langsame Abkühlung (und die bessere Löslichkeit im Heißen) ist die Lösung im Bezug auf das gewünschte Produkt konstant übersättigt, allerdings nicht bezogen auf die löslichen Verunreinigungen. Die bleiben also in Lösung, während sich die Kristalle deines Stoffes bilden. Die langsame Kristallisation hat außerdem noch den Effekt, dass keine Verunreinigungen in das Kristallgitter eingebaut werden, weil sie nicht an die Gitterplätze passen.
Im Detail sieht das dergestalt aus, dass genug Zeit ist, dass sich an einem Gitterplatz ein Gleichgewicht einstellt zwischen eingebauter Verunreinigung und eingebautem Produkt.

Jetzt gibt es mehrere Gründe, warum dieses Gleichgewicht weit beim Einbau des Produktes liegt:
a) es ist wesentlich mehr Produkt als Verunreinigung in Lösung
b) Bezogen auf die Verunreinigung ist die Lösung nicht gesättigt, d.h. das Lösungsgleichgewicht der Verunreinigung liegt weit auf der Seite der Teilchen in Lösung
c) die Anlagerung des Produktmoleküls ist energetisch begünstigt (weil es besser ins Gitter passt)
d) der weitere Aufbau des Kristallgitters wird durch das nicht passende Fremdmoleküls gestört, deswegen wächst das Gitter bevorzugt, wenn der Gitterplatz mit einem passenden Molekül belegt ist

Dies führt dazu, dass die Verunreinigungen nahezu komplett aus dem entstehenden Kristall verdrängt wird.
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Gruß,
Fischer


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Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.02.2006, 10:19   #21   Druckbare Version zeigen
Benutzername  
Mitglied
Beiträge: 21
AW: Umkristallisation

Wow vielen Dank für die sehr verständliche Erklärung.
Eine Verständnislücke weniger

Danke nochmals
Benutzername ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.11.2007, 14:21   #22   Druckbare Version zeigen
Kaulquappe weiblich 
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Umkristallisation

hey. ich hätte da auch mal eine Frage. Und zwar soll ich berechnen, mit wieviel wasser ich ca. 25g des Salzes verstetzen muss, damit alles KNO3 (was darin enthalten ist) bei 80°C gelöst wird.

hat da irgendjemand ne formel für mich, wie man sowas berechnen könnte? danke schon mal im vorraus!
Kaulquappe ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.11.2007, 13:54   #23   Druckbare Version zeigen
Thomsen Männlich
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Umkristallisation

Hey, sieht ja ganz stark nach einem Freiberger Geoökologen aus. Also, zuerst benötigst du die Löslichkeit des KNO3s in Wasser bei gegebener K. Den Wert nehme ich vorweg. Bei 80 °C, was 353 K entspricht, löst sich 16,698 mol/kg. kg und Liter darf man bei Wasser in etwa gleichsetzen. Nun sollte man in Erfahrung bringen, welche molzahl 25g KNO3 besitzt.

n= 25g / 101g/mol ergibt etwa 0,247mol

da in einem Liter Wasser 16,698 mol KNO3 unter den thermischen Voraussetzungen gelöst werden können, hilft dir folgende Gleichung weiter.

16,698mol / 1L = 0,247mol / X --> X = 0,0148 Liter

Also müsstest du 14,8 ml Wasser nehmen (plus einen Überschuss, da während der Erwärmung Wasser verdampft).

Korrigiert mich, wenn sich der Fehlerteufel eingeschlichen hat.
Thomsen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2007, 20:46   #24   Druckbare Version zeigen
Tiffany87 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 30
Frage AW: Umkristallisation

Die Kristallisation ist doch ein Trennverfahren. Ist es durch die unterschiedliche Löslichkeit der Komponenten oder durch die unterschiedlichen Schmelzpunkte? Ich hab da was im Hefter zu stehen, was ich nicht für sehr korrekt halten. Wollte nur mal eine dritte unvoreingenommene Meinung einholen.

Viele Dank für die Bemühungen! Tiffany
Tiffany87 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2007, 21:10   #25   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

Die Schmelzpunkte haben damit nichts zu tun, zumindest wenn man aus einer Lösung kristallisiert.
__________________
Gruß,
Fischer


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Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.12.2007, 00:12   #26   Druckbare Version zeigen
Tiffany87 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 30
Daumen hoch AW: Umkristallisation

Okay, danke. Es hat mich ja auch gewundert. Ach ich hab bestimmt nur was falsches abgeschrieben. Im Praktikum haben wir ja bis jetzt immer nur aus Lösungen kristallisiert. Umkristallisation zur Reinigung unserer Rohrprodukte.

Grüße Tiffany
Tiffany87 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 17:27   #27   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.814
AW: Umkristallisation

Was haltet ihr eigentlich vom Umkristallisieren mit Aktivkohle? Die Aktivkohle soll den Zweck haben, adsorbierbare Verunreinigungen aufzunehmen...

Meine persönlichen Erfahrungen damit sind alles andere als toll. Riesen Sauerei und idR umkrist. Substanzen mit einem Grau- bis Schwarzstich, weil das verwendete Filterpapier dann doch nicht alles zurückhält.
Mal ganz abgesehen von evtl. katalytischen Effekten...

In der Schule hab ich die Aktivkohle bei der zweiten Umkristallisation (einer anderen Substanz) einfach weggelassen; das Produkt sah vorher sauberer aus als hinterher
Im Betrieb hab ich noch nie was mit Aktivkohle umkristallisiert.
kaliumcyanid ist gerade online   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 17:37   #28   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

Zitat:
Was haltet ihr eigentlich vom Umkristallisieren mit Aktivkohle?
Einmal gemacht, danach nie wieder...

Was man gut machen kann ist einfach ne verdünnte Lösung der Substanz durch Aktivkohle zu filtrieren, einrotieren und dann umkristallisieren. Ist ein kleiner Arbeitsschritt mehr, spart aber haufenweise Ärger
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Gruß,
Fischer


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Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.02.2008, 17:44   #29   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Umkristallisation

ui, der Thread ist ja schon alt..
Zitat:
Zitat von Godwael Beitrag anzeigen
Allerdings geht das Fluchen genau in dem Moment los, in dem man die blöden Kristalle aus dem NMR-Röhrchen holen will.
Das hatte ich nur einmal bisher. War aber kein Problem; hab einfach das NMR-Röhrchen vorsichtig unten mit nem Ampullenschneider aufgeschnitten und dann die Kristalle mit ner Pasteurpipette rausgeholt.
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Alt 16.02.2008, 23:01   #30   Druckbare Version zeigen
Tiffany87 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 30
AW: Umkristallisation

Bis jetzt musste ich noch nichts mit Aktivkohle umkristallieren, aber bei meiner Kommilitonen war es ne riesesn Sauerei. Gebracht hat es leider nicht viel.
Tiffany87 ist offline   Mit Zitat antworten
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