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Alt 17.06.2005, 07:38   #1   Druckbare Version zeigen
bolheim83 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 187
Umkristallisation

Könnt ihr mir vielleicht ein paar Tips zur Umkristallisation geben, was da im Detail wichtig ist, der Ablauf ist mir eigentlich schon klar, aber in der Praxis kann man ja immer so kleine Fehlerchen machen.
Gruß und danke
bolheim83 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 17.06.2005, 07:50   #2   Druckbare Version zeigen
Siglinde weiblich 
Mitglied
Beiträge: 678
AW: Umkristallisation

Guten Morgen!
Du nimmst ein relativ "schlechtes" Lösungsmittel, was deine Substanz betrifft. Häufig ist das Alkohol, oder verdünnter Alkohol oder du hast sowieso angegeben, was du verwenden sollst.
Du erhitzt deine Substanz im Erlenmayer mit möglichst WENIG LM bis zum Sieden, sodass alles gelöst ist - übersättigte Lösung.
Du stellst den Kolben dann auf einen Korkring oder ähnliches und erst wenn der Inhalt lauwarm ist, stellst du den Kolben aud die Arbeitsfläche und lässt ganz abkühlen.
Wenn dir das Zeug nicht von selbst ausfällt nimmst du eine Pasteurpipette oder einen Glasstab und beginnst am Glas zu Reiben, dadurch bekommst du Impfkristalle.
Anschliessend in den Kühlschrank stellen und am besten über Nacht ausfallen lassen, aber muss nicht sein.
Beim Abnutschen mit möglichst wenig LM nachspülen, es besteht die Gefahr, dass sich deine Substanz wieder löst.
lg
Siglinde
__________________
lg
Siglinde

Glaubst du schon es geht nicht mehr, kommt irgendwo ein Lichtlein her!
Siglinde ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.06.2005, 08:53   #3   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Umkristallisation

Die Mutterlaugge kann, um die Ausbeute zu erhöhen, hinterher nochmal vorsichtig durch Abdampfen eines Teils des Lösungsmittels eingeengt werden, wobie nochmals etwas Produkt ausfällt. Das ist dann etwas weniger sauber als die Hauptfraktion, aber wenn's drum geht, möglichst hohe Ausbeuten zu haben, ist das durchaus ok.
__________________
Vor dem Gesetz sind alle Katzen grau
Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.06.2005, 11:35   #4   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

Das ist eigentlich Standard. Bei Verbindungen, die man immer und immer wieder braucht, wird einfach die dreckige Fraktion der letzten Umkristallisation zur nächsten Fuhre gekippt.
__________________
Gruß,
Fischer


Fischblog - powered by Spektrum der Wissenschaft
Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.06.2005, 13:19   #5   Druckbare Version zeigen
Siglinde weiblich 
Mitglied
Beiträge: 678
AW: Umkristallisation

Noch ein Detail am Rande: du solltest den Erlenmayer immer mit einem Uhrglas abdecken, sodass dir das LM nicht so schnell entfleucht - wegen der Wärme
Nach dem Abnutschen: Substanz samt Filterpapier in eine Trockenschale und ab damit in den Vakuum-Trockenexsiccator.
Gutes Gelingen
Siglinde
__________________
lg
Siglinde

Glaubst du schon es geht nicht mehr, kommt irgendwo ein Lichtlein her!

Geändert von Siglinde (17.06.2005 um 13:25 Uhr)
Siglinde ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2005, 23:32   #6   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Beiträge: 360
AW: Umkristallisation

Das heißt, ich löse erstmal alles und das erwünschte Material fällt dann aus, weil es ja in dem Lömi schlecht löslich ist?

Ich muss dann aber auch ein Lösungsmittel nehmen, in dem sich die Substanzen, die ich rausbekommen will, möglichst gut löslich sind, oder?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.09.2005, 02:03   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.816
AW: Umkristallisation

Klick
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.09.2005, 07:38   #8   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Umkristallisation

wenn in der heissen Lösung noch ungelöste Dreckpartikel, etwa Aktivkohle vom Entfärben, rumschwimmen, filtriert man- das würde ich eigentlich grundsätzlich anraten. Dazu am besten einen kurzstieligen Trichter (Pulvertricher) nehmen, den man noch mit der Heissluftpistole vorwärmen kann...

lg

EDIT @KCN kannst du nicht deine URL auschreiben ? Ich persönlich ziehe es vor zu wissen, worauf ich klicke...
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.09.2005, 09:18   #9   Druckbare Version zeigen
minutemen Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.865
AW: Umkristallisation

Zitat:
Zitat von ricinus
EDIT @KCN kannst du nicht deine URL auschreiben ? Ich persönlich ziehe es vor zu wissen, worauf ich klicke...
statusleiste einschalten - dann sieht man dort, wenn man mit der maus über dem link ist, wohin dieser geht.
__________________
"Alles Denken ist Zurechtmachen." Christian Morgenstern

immer gern genommen: Google, Wikipedia, MetaGer, Suchfunktion des Forums
Regeln und Etikette im Chemieonline-Forum, RFC1855, RTFM?
minutemen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.09.2005, 10:23   #10   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.816
AW: Umkristallisation

Zitat:
EDIT @KCN kannst du nicht deine URL auschreiben ? Ich persönlich ziehe es vor zu wissen, worauf ich klicke...
Sry, ich schreibs das nächste mal dazu. Nur bitte nicht ganz ausschreiben, sonst darf man nicht nur von oben nach unten sondern auch von links nach rechts gehen, weil eine 20 Meter lange Adresse den ganzen Thread in die Länge zieht, und sowas finde ich extrem nervig.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.09.2005, 09:17   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.861
AW: Umkristallisation

Zitat:
Zitat von minutemen
statusleiste einschalten - dann sieht man dort, wenn man mit der maus über dem link ist, wohin dieser geht.
dabei ist meine Statusleiste an, habe nur noch nie gesehen, dass der link unten angezeigt wird...sry für die Dummheit !

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.09.2005, 15:20   #12   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Beiträge: 360
AW: Umkristallisation

Gibt es Tabellen mit Löslichkeitssngaben zu einzelnen Stoffen oder dazu, welche Stoffgruppen welches Lösungsmittel wie löst?

Dumme Frage wahrscheinlich, die muss es ja geben. Gibt es im Internet Seiten dazu? Oder gehe ich einfach auf den Merck-Index (heißt doch so, oder?)?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.09.2005, 18:22   #13   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Umkristallisation

Ja, sowas gibts, die sind allerdings notwendigerweise unvollständig.
Bei den meisten anorganischen Sachen firmiert die Löslichkeit in Wasser meist unter "physikalische Daten", ansonsten muß man suchen.

Die meisten Uni-AKs haben sowas in irgendeinjer Schublade liegen, direkt unter den NMR-Lömipeaks und den Siedepunkten gängiger Lömis. Einfach mal fragen...
__________________
Gruß,
Fischer


Fischblog - powered by Spektrum der Wissenschaft
Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.09.2005, 19:38   #14   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.171
AW: Umkristallisation

Noch eine kleine Anmerkung am Rande :

Die Löslichkeit muss natürlich mit steigender Temperatur zunehmen, was nicht immer der Fall ist.

Man kann auch mit einen Gemisch arbeiten : tiefsiedendes "gutes" LM, hochsiedendes "schlechtes" LM. Man löst dann, und lässt das "gute" LM langsam verdunsten.

Oder man löst in einem guten LM kalt und lässt langsam verdunsten (für temperatur empfindliche Substanzen).

Oder man löst in einem guten LM kalt und dosiert schlechtes LM langsam zu.

Oder....
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.09.2005, 20:32   #15   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Umkristallisation

Zitat:
Zitat von bm
Oder man löst in einem guten LM kalt und dosiert schlechtes LM langsam zu.
Wenn das schlechte Lösemittel eine geringere Dichte hat, kann man die Lösung damit überschichten. Die Kristalle bilden sich dann zwar langsam (Tage, Wochen), werden aber umso schöner.

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

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