Allgemeine Chemie
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Alt 02.06.2005, 11:17   #1   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
Schonend eindampfen

Hallo,

wenn ich eine Lösung schonend verringern, also eindampfen will, ist doch das Beste unter Vakuum. Geht das mit einem Vakuum Exsikkator? Den benutzt man eigentlich mit einem Trocknungsmittel wie CaCl2, oder? Aber kann ich nicht die Flüssigkeit da rein geben, en Exsikkator evakuieren und ihn dann in ein Wasserbad stellen und erhitzen?
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Alt 02.06.2005, 11:28   #2   Druckbare Version zeigen
C2H5OH Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.851
AW: Schonend eindampfen

No.

Wie wäre es mit einem Vakuumofen oder besser einem Rotationsverdampfer ?
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Alt 02.06.2005, 11:28   #3   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Schonend eindampfen

ginge prinzipiell
exsikkatoren sind aber eher für entfernung von restfeuchtigkeiten gedacht
dasst den ganzen exsi in ein wasserbad stellst, ist nicht zu empfehlen

das zeugs ist dickwandig, da gibts also massenweise thermische spannungen
wennst pech hast und der exsi hat schon leichte, vielleicht noch unsichtbare schäden, wirds gefährlich

besser wäre für wässrige und organische lösungen ein rotavapor
wennst das nicht hast, kannst dein verfahren mit einem rundkolben machen, wobei aber auf siedeverzüge zu achten ist (wäre im exsi nicht anders)
wennst dann schon pulver hast, eventuell mit etwas restfeuchte, dann erst in den exsi mit trocknungsmittel, aber ohne wasserbad

lg,
Muzmuz
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Alt 02.06.2005, 12:04   #4   Druckbare Version zeigen
Tino71 Männlich
Moderator
Beiträge: 6.935
Blog-Einträge: 41
AW: Schonend eindampfen

Exsikkator unter Vakuum mit nem heftigeren Trockenmittel (CaH2 oder sowas in der Klasse) tut selbstverständlich schon! Aber besonders mild ist das nicht. Ich erinnere mich da an eine Präparation im Organikpraktikum, wo mein Kumpel 1,1-Diphenylethanol machen mußte und das auch prima hingekriegt hatte, aber nach dem Trocknen im Exsikkator unter Vakuum mit konz. Schwefelsäure als Trockenmittel hatte er 100% Ausbeute vom Elminierungsprodukt gehabt... *stööhn*

Es kommt also drauf an, was Du trocknen willst: Pulver ok, Flüssigkeiten im Exsi sind net so toll, weil sie beim Evakuieren überschäumen oder sich hüpfenderweise homogen an der Innenseite verteilen. Ich weiß, wovon ich rede.

Wasserbad ist ganz bääh.
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Tino71 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2005, 12:07   #5   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Schonend eindampfen

der experiment kann ja während des trocknungsprozesses selbst ein wasserbad nehmen, vor allem in dieser jahreszeit

"dann nehme er ein wasserbad bis die prob' kein wasser hat"

lg,
Muzmuz
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Alt 02.06.2005, 12:54   #6   Druckbare Version zeigen
schlumpf  
Mitglied
Beiträge: 1.885
AW: Schonend eindampfen

wie wärs mit gefriertrocknen?
schlumpf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2005, 21:22   #7   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Schonend eindampfen

Danke für die Antworten. Muzmuz, Du hast gesagt, meine Methode mit einem Rundkolben. Meinst Du, Vakuum an den Rundkolben und den dann ins Wasserbad?

Rotationsverdampfer und Gefriertrocknen hören sich teuer an.

Noch zwei Fragen:

1. Was sind Siedeverzüge?

2. Wie ist das mit der Temperatur im Vakuum? Wenn ein Produkt mehr als 50 Grad nicht verkraftet, heißt das, Hauptsache, die Temperatur, die ich "zuführe" überschreitet nicht 50 Grad, egal obs drinnen dann brodelt, oder

heißt es, ich muss drinnen eine Teilchenaktivität haben, die der Aktivität der Teilchen bei 50 C bei Normaldruck entspricht (=Temperatur des Wasserbades niedriger als 50C)? => Wat 'ne Theorie ...

Geändert von bogumil (02.06.2005 um 21:39 Uhr)
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2005, 21:59   #8   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Schonend eindampfen

Zitat:
Zitat von bogumil
1. Was sind Siedeverzüge?
Die Treten bei dementen Flüssigkeiten auf. Die vergessen ihren Siedepunkt, und man erhitzt weiter und weiter, und dann fällts ihnen wieder ein, wann sie sieden sollen, und sie tun es, und dank der überschüssigen Energie fliegt alles mit Schmackes aus dem Topf.
Erstaunlich, dass Du das nicht kennst.
Zitat:
2. Wie ist das mit der Temperatur im Vakuum? Wenn ein Produkt mehr als 50 Grad nicht verkraftet, heißt das, Hauptsache, die Temperatur, die ich "zuführe" überschreitet nicht 50 Grad, egal obs drinnen dann brodelt, oder

heißt es, ich muss drinnen eine Teilchenaktivität haben, die der Aktivität der Teilchen bei 50 C bei Normaldruck entspricht (=Temperatur des Wasserbades niedriger als 50C)? => Wat 'ne Theorie ...
50 °C bleiben 50 °C...

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Alt 03.06.2005, 08:09   #9   Druckbare Version zeigen
C2H5OH Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.851
AW: Schonend eindampfen

Zitat:
Zitat von FK
Die Treten bei dementen Flüssigkeiten auf.
Wenn es kalt wird und man vergisst einzufrieren - diese Demenz finde ich fast beeindruckender. V.a. im Sommer wenn man ´ne Flasche Sprudel runterhauen will und mit dem Ding in der Hand beinahe verdurstet...
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C2H5OH ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2005, 15:17   #10   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Schonend eindampfen

Zitat:
Zitat von C2H5OH
Wenn es kalt wird und man vergisst einzufrieren - diese Demenz finde ich fast beeindruckender. V.a. im Sommer wenn man ´ne Flasche Sprudel runterhauen will und mit dem Ding in der Hand beinahe verdurstet...
Ja, ganz verblüffend, dass das auch bei Wasser passiert, dass sich ja angeblich alles merken kann. Ist hier ein Homöopath, der mir das deuten kann?
Ersatzweise darfs auch ein Wünschelrutengänger, Astrologe oder Erdstrahlen-Lachverständiger sein.

Gruß,
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Alt 03.06.2005, 15:29   #11   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Schonend eindampfen

Zitat:
Zitat von bogumil
Danke für die Antworten. Muzmuz, Du hast gesagt, meine Methode mit einem Rundkolben. Meinst Du, Vakuum an den Rundkolben und den dann ins Wasserbad?

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Noch zwei Fragen:

1. Was sind Siedeverzüge?

2. Wie ist das mit der Temperatur im Vakuum? Wenn ein Produkt mehr als 50 Grad nicht verkraftet, heißt das, Hauptsache, die Temperatur, die ich "zuführe" überschreitet nicht 50 Grad, egal obs drinnen dann brodelt, oder

heißt es, ich muss drinnen eine Teilchenaktivität haben, die der Aktivität der Teilchen bei 50 C bei Normaldruck entspricht (=Temperatur des Wasserbades niedriger als 50C)? => Wat 'ne Theorie ...
hallo,

wennst etwas kochst, dann bilden sich dampfblasen, die aufsteigen
so wie übersättigte lösungen über längere zeit metastabil sein können, kann es ohne "keime" auch überhitztes wasser geben
das heißt, das wasser ist wärmer als 100°C, aber es bilden sich keine dampfblasen
die weiter zugeführte wärme führt also nicht zur verdampfung, sondern zur weiteren erhitzung
dieser zustand ist metastabil, und kann durch erschütterungen oder durch weitere hitze in den stabileren übergehen (das verdampfen)
je mehr das wasser überhitzt ist, desto mehr verdampft schlagartig
dieses schlagartige verdampfen, das meist durch herausschwappen begleitet wird, nennt man siedeverzug
vermindert wird das phänomen durch rühren, siedesteinchen, ankratzen der behälterinnenwand oder ähnlichem

bei den 50°C kommts darauf an, warum die substanz nicht mehr aushält
entweder reagiert sie ab 50°C an der luft, oder die substanz selbst wird ab 50°C instabil
begründet sich die temperaturbegrenzung durch zweiteres, darfst auch im vakuum die 50°C nicht überschreiten

lg,
Muzmuz
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.06.2005, 15:56   #12   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Schonend eindampfen

Zitat:
Zitat von Muzmuz
oder die substanz selbst wird ab 50°C instabil
begründet sich die temperaturbegrenzung durch zweiteres, darfst auch im vakuum die 50°C nicht überschreiten
Wenn die Zersetzung in der Abspaltung von Wasser besteht, gehts im Vakuum noch besser...

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Alt 03.06.2005, 15:57   #13   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Schonend eindampfen

oder an trockener luft....

ich glaube aber nicht, dass dies in diesem fall das kriterium sein wird

lg,
Muzmuz
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