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Alt 25.04.2005, 00:32   #1   Druckbare Version zeigen
kammerjäger Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.775
Absolutierung von Ethanol

Hallo,
ich muss mich über Absolutierung zwecks Darstellung von fast reinem Ethanol schlau machen und das einzig brauchbare im Internet ist das da: "Durch einfache Destillation lässt sich lediglich ein Alkohol mit 95,6 % Gehalt und 4,4 % Restwassergehalt darstellen, das als binäres Azeotrop siedet. Durch Cyclohexanzusatz (früher Zusatz von Benzol) kann ein ternäres Azeotrop mit niedrigerem Siedepunkt gebildet werden, aus dem sich durch Destillation an Rektifizierungskolonnen Wasser entziehen lässt. Es resultiert Ethanol von ca. 99,7 % Reinheit."
so weit, so gut. Wäre aber noch besser, wenn ich auch noch verstehen würde, wie das jetzt genau funktioniert. Was azeotrop bedeutet, ist soweit klar. Also, ich habe jetzt meine azeotrope Mischung, die ich nicht weiter auftrennen kann. Dann gebe ich da CaO (laut meinem Skript) dazu und erhalte ein neues ternäres Azeotrop, welches etwas tiefer siedet. Schön, aber was habe ich jetzt damit erreicht? Die Gasphase bleibt beim Sieden immer noch identisch mit der flüssigen.
Bitte helft mir auf die Sprünge
__________________
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kammerjäger ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.04.2005, 00:50   #2   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.539
AW: Absolutierung von Ethanol

Was das CaO mit dem Azeotrop zu tun haben soll, ist mir zwar nicht klar, ich versuche Dir aber mal die Sache mit den Azeotropen zu erklären:
Ethanol bildet mit Wasser und Benzol ein Azeotrop, dieses besteht aus 18.5 % Ethanol, 74.1 % Benzol und 7.4 % Wasser und siedet bei 65°C, somit kannst Du das Wasser in Form dieses Azeotropes vom Alkohol abdestillieren.
Es geht ja gerade darum, dass der leichter flüchtige Stoff (bzw. hier das leichter flüchtige Azeotrop) bevorzugt in die Gasphase übergeht, während der weniger flüchtige Stoff eher in der Flüssigphase bleibt. Diese Trennung verbesserst Du noch dadurch, dass Du über eine ordentliche Kolonne destillierst.
Man kann dann übrigens noch weiter trocknen, indem man eine kleine Menge Natrium zugibt, Natrium reagiert schneller mit Wasser als mit dem Ethanol.

Gruß,
Zarathustra
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 25.04.2005, 01:00   #3   Druckbare Version zeigen
kammerjäger Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.775
AW: Absolutierung von Ethanol

danke, aber ich bin mir nicht sicher, ob ich das richtig begriffen habe. Also, ich habe ein azeotropes Gemisch von 95,6% Alkohol und 4,4% Wasser. Nun gebe ich Benzol (oder CaO, es geht ja ums Prinzip) dazu. Damit erhalte ich ein neues Azeotrop, in dem sich das Verhältnis Alkohol/ Wasser in der Gasphasevon ca. 96/4=24 zu ca. 18/7=2,6 verschoben hat. Damit geht mir nun beim Sieden im Verhältnis viel mehr Ethanol in den gasförmigen Zustand über, als vorher. Richtig so?
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Geändert von kammerjäger (25.04.2005 um 01:09 Uhr)
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Alt 25.04.2005, 07:12   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Absolutierung von Ethanol

Warum einen neuen Thread dazu?

da http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=42676&highlight=ethanol gehts um dasselbe Thema...

Zitat:
Nun gebe ich Benzol (oder CaO, es geht ja ums Prinzip)
?
Willst Du ein Azeotrop mit CaO machen oder wie darf ich das verstehen?

Gruß,
Franz
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Alt 25.04.2005, 08:06   #5   Druckbare Version zeigen
kammerjäger Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.775
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
Zitat von FK
Warum einen neuen Thread dazu?
sorry, habe nach "Absolutierung" gesucht.
Anscheinend ist die Methode mit CaO und Benzol wohl eine andere. Beim Benzol wird, wenn ich das jetzt richtig verstanden habe, irgendwie die Zusammensetzung des Azeotrops verändert und damit die Destillation weitergeführt und beim CaO wird dann wohl entwässert. Bedeutet das schematisch folgendes:
CaO + H2O --> Ca(OH)2
wobei Letzteres ein Feststoff ist oder zumindest sehr schwer sublimierbar ist. Er geht nicht in die Gasphase über, damit erhalte ich beim Verdampfen reines Ethanol.
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Alt 25.04.2005, 15:53   #6   Druckbare Version zeigen
kammerjäger Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.775
AW: Absolutierung von Ethanol

ich habe noch etwas gesucht und meine auf einer Seite herauszulesen, dass ein Hilfsstoff wie Benzol oder Cyclohexen beim Kondensieren eine 2. Phase ausbildet. Was ist denn nun damit gemeint, ich finde mich gerade gar nicht zurecht . Stimmt das wenigstens mit dem CaO?
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Alt 25.04.2005, 17:36   #7   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Absolutierung von Ethanol

Die Hilfsstoffe bilden mit Wasser eigene Azeotrope, die dann separat übergehen. Wenn du z.B. Benzol benutzt, um das Wasser rauszuschleppen, dann bekommst du bei der Kondensation des Gemisches (aus Wasser & Benzol) zwei Phasen.

Die Sache mit dem CaO paßt so.
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Fischer


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Alt 25.04.2005, 17:44   #8   Druckbare Version zeigen
kammerjäger Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.775
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
Zitat von Godwael
Die Hilfsstoffe bilden mit Wasser eigene Azeotrope, die dann separat übergehen. Wenn du z.B. Benzol benutzt, um das Wasser rauszuschleppen, dann bekommst du bei der Kondensation des Gemisches (aus Wasser & Benzol) zwei Phasen.
es ist doch so, dass alle 3 Phasen in die Gasphase übergehen. Kondensieren jetzt aber nur Wasser und Benzol und das Ethanol bleibt gasförmig? Hört sich irgendwie seltsam an.
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Alt 18.06.2005, 11:51   #9   Druckbare Version zeigen
tini05 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 50
AW: Absolutierung von Ethanol

hallo!

hab auch eine frage zur absolutierung von ethanol..

hab über natrium absolutiert, und würde gerne wissen ob es irgendeine probe gibt, mit der man überprüfen kann ob es sich jetzt wirklich um absolutes ethanol handelt?
hab ungefähr 4 g natrium für 150 ml ethanol verwendet..

lg martina
tini05 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2005, 13:18   #10   Druckbare Version zeigen
Godwael Männlich
Moderator
Beiträge: 12.173
Blog-Einträge: 12
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
es ist doch so, dass alle 3 Phasen in die Gasphase übergehen. Kondensieren jetzt aber nur Wasser und Benzol und das Ethanol bleibt gasförmig? Hört sich irgendwie seltsam an.
Das Ethanol kondensiert auch, aber verschwindet in der wäßrigen Phase. Drei Flüssigphasen sind dann doch eher selten (gibts, wenn du z.B. perfluorierten Kram oder Ionische Flüssigkeiten dabei hast).
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Gruß,
Fischer


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Godwael ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.06.2005, 02:40   #11   Druckbare Version zeigen
Arsin  
Mitglied
Beiträge: 578
AW: Absolutierung von Ethanol

mit wasserfreiem calciumchlorid kann man auch das restwasser binden.
Arsin ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.06.2005, 11:15   #12   Druckbare Version zeigen
tini05 weiblich 
Mitglied
Beiträge: 50
AW: Absolutierung von Ethanol

hab aber gehört dass des nicht immer funktioniert..
und kann ich überprüfen ob ich absolutes ethanol hab oder nicht?
tini05 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.06.2005, 11:59   #13   Druckbare Version zeigen
Arsin  
Mitglied
Beiträge: 578
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
Zitat von tini05
hab aber gehört dass des nicht immer funktioniert..
und kann ich überprüfen ob ich absolutes ethanol hab oder nicht?
ja, nimmst 1 ml, oder besser 1 l des ethanols und wiegste den ab mit ner relativ feinen waage. wenns der dichte entspricht weisste wie genau du dran bist.
Arsin ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.06.2005, 12:57   #14   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
Zitat von Arsin
ja, nimmst 1 ml, oder besser 1 l des ethanols und wiegste den ab mit ner relativ feinen waage. wenns der dichte entspricht weisste wie genau du dran bist.
Das ist nicht genau genug.

Der Wassergehalt lässt sich mit einer Karl-Fischer-Titration bestimmen.

Gruß,
Franz
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Alt 20.06.2005, 20:22   #15   Druckbare Version zeigen
Arsin  
Mitglied
Beiträge: 578
AW: Absolutierung von Ethanol

Zitat:
Zitat von FK
Das ist nicht genau genug.

Der Wassergehalt lässt sich mit einer Karl-Fischer-Titration bestimmen.

Gruß,
Franz
oder das - war mal nur ne spontane idee von mir
Arsin ist offline   Mit Zitat antworten
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