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Alt 16.04.2005, 22:24   #1   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Wenn in einem ganz allgemeinen gehaltenen Rezept (zur Herstellung z.B. von Pinienöl, gibt, glaub ich, bessere Wege ohne Ether) steht:

Die Substanz X wird mit wässriger Salzsäure und Ether ausgeschüttelt. X fällt dabei in der wässrigen Phase an, während die nicht-basischen Komponenten in die Etherphase übergehen. Der wässrige Extrakt wird mit Natronlauge neutralisiert, worauf wegen der schlechten Löslichkeit von nun Y, dieses auskristallisiert. Dieses kann anschliessend durch Filtration gewonnen werden.

Gelten dann für "wässrige Salzsäure" bestimmte Anforderungen? Also muss sie x Prozent haben - 28% vielleicht?

Und bedeutet es wirklich: Alles in einen Topf, schütteln und fertig?

Danke!
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.04.2005, 22:35   #2   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

ich tippe da konzentrationsmäßig eher auf eine 0.1-1M HCl

28% wären etwas viel

dein ausgangsstoff löst sich im ether
die HCl holt sich aus dem ether alles versalzbare raus (die basischen stoffe)
wenn die basischen stoffe versalz wurden, sind sie im ether schlecht, in der wässrigen phase allerdings gut löslich
daher wandern die, und nur die, in die wässrige phase
dann musst du die HCl vom ether abtrennen
wennst zur HCl dann wieder NaOH gibst, kehrst die versalzung um und die stoffe sind in waser wieder schwer löslich und fallen aus
den niederschlag kannst filtrieren
maus

das öl wird jedoch eher in der etherphase sein

lg,
Muzmuz
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 01:04   #3   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Danke!
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 01:09   #4   Druckbare Version zeigen
Marvek  
Mitglied
Beiträge: 6.761
Re: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von bogumil
Und bedeutet es wirklich: Alles in einen Topf, schütteln und fertig?
Eher im Scheidetrichter und dann die Phasen nach hinreichend gut ausgebildeter Grenzfläche trennen.
__________________
Gruss, Marvek
SciFi-Forum
Marvek ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 02:05   #5   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Danke. Hab grad einen für 15 EUR bei Ebay ersteigert.

Zitat:
ich tippe da konzentrationsmäßig eher auf eine 0.1-1M HCl
----- kann ich da einfach 0.1 - 1 %ige Salzsäure nehmen? Wie bekomme ich die aus 28%iger Salzsäure hergestellt? In Mathematik war ich übrigens auch schlecht, für 100%ige Salzsäure könnt ichs ja noch berechnen ...

Meine Rechnung:

a) 100ml (der 28% HCl) : 28 = 3.5 ml (der 28% HCl)
3.5ml (der 28% HCl) + 96.5 ml H2O

b) 100 ml haben 28 Gramm HCl (ganz grob, man muss ja noch an die Dichte denken, oder)

Dann haben 10 ml 2.8 gramm.

Wenn ich dann 270ml H20 dazugebe, müsste ich doch etwa 1%ige Salzsäure haben, oder?


----- Und wieviel Ether nimmt man?
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 10:09   #6   Druckbare Version zeigen
Methanol Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.449
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
für 100%ige Salzsäure könnt ichs ja noch berechnen ...

100% SAlzsäure ist doch ein Gas , das maximum ist 37%
__________________
mfg Methanol

Bevor ihr eine Frage stellt bitte zuerst hier und hier suchen

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Methanol ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 10:58   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Hallo

die 28%ige Salzsäure ist etwa 8.75 molar, d.h. du müsstest davon 114 ml abmessen und zu einem Liter verdünnen, um auf eine 1 M Lösung zu kommen. Aber so genau muss es für diesen Versuch ja nicht sein, es soll ja keine Masslösung werden.

Zum Auschütteln nimmst du eine Menge Ether, die dem Volumen der wässrigen Lösung angepasst sein soll. Das ist so Gefühlssache. Wenn du, sagen wir mal, 100 ml wässrige Lösung hast, dann würde ich 2 bis 3 Mal mit etwa 30 ml Ether ausschütteln und noch ein letztes Mal mit 10-15 ml. Auf jeden Fall musst du mehrmals ausschütteln. Bei sehr wertvollen Stoffen schüttelt man so oft aus, bis die Substanz die man isolieren möchte in den Auschüttelungen nicht mehr nachweisbar ist...

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 13:58   #8   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Danke!

Zitat:
100% SAlzsäure ist doch ein Gas , das maximum ist 37%
Das ist mir jetzt echt peinlich. Bestraf mich mal selber ...
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 17.04.2005, 14:05   #9   Druckbare Version zeigen
Lupovsky Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.363
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Und beim Arbeiten mit Ether im Scheidetrichter aufpassen! Der Trichter muss ständig über den Ausslass entlüftet werden. Gerade am Anfang ist das wichtig, da der Ether-Dampf im Trichter einen hohen Druck aufbaut, der mindestens mal den Stopfen zum Geschoss werden lässt, wenn nicht sofort nach dem Verschliessen des Trichters und auch nach dem Schütteln entlüftet wird.
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Lupovsky ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 15:50   #10   Druckbare Version zeigen
Methanol Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.449
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von bogumil
Danke!



Das ist mir jetzt echt peinlich. Bestraf mich mal selber ...
Ach was, jedem passieren mal Fehler
__________________
mfg Methanol

Bevor ihr eine Frage stellt bitte zuerst hier und hier suchen

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Methanol ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 20:28   #11   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.863
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von Lupovsky
Und beim Arbeiten mit Ether im Scheidetrichter aufpassen! Der Trichter muss ständig über den Ausslass entlüftet werden. Gerade am Anfang ist das wichtig, da der Ether-Dampf im Trichter einen hohen Druck aufbaut, der mindestens mal den Stopfen zum Geschoss werden lässt, wenn nicht sofort nach dem Verschliessen des Trichters und auch nach dem Schütteln entlüftet wird.
Und vor dem Entlüften des Scheidetrichters würde ich die Zigarre im Aschenbecher ablegen, mindestens im Meterabstand !

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 20:33   #12   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 60.898
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von bogumil
Wenn in einem ganz allgemeinen gehaltenen Rezept (zur Herstellung z.B. von Pinienöl, gibt, glaub ich, bessere Wege ohne Ether) steht:

Die Substanz X wird mit wässriger Salzsäure und Ether ausgeschüttelt. X fällt dabei in der wässrigen Phase an, während die nicht-basischen Komponenten in die Etherphase übergehen. Der wässrige Extrakt wird mit Natronlauge neutralisiert, worauf wegen der schlechten Löslichkeit von nun Y, dieses auskristallisiert. Dieses kann anschliessend durch Filtration gewonnen werden.

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Danke!
Erzähl nur mal, welche Alkaloide Du aus Pinienöl isolieren willst...

Gruß,
Franz
__________________
Gib einem Mann einen Fisch, und Du ernährst ihn für einen Tag.
Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

Nichts, was ein Mensch sich auszudenken in der Lage ist, kann so unwahrscheinlich, unlogisch oder hirnrissig sein, als dass es nicht doch ein anderer Mensch für bare Münze halten und diese vermeintliche Wahrheit notfalls mit allen ihm zur Verfügung stehenden Mitteln verteidigen wird.

Stellt bitte Eure Fragen im Forum, nicht per PN oder Email an mich oder andere Moderatoren! Ich gucke nur ziemlich selten in meine PNs rein - kann also ein paar Tage dauern, bis ich ne neue Nachricht entdecke...

www.gwup.org

Und vergesst unsere Werbepartner nicht!
FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 21:42   #13   Druckbare Version zeigen
guido  
Mitglied
Beiträge: 414
Daumen hoch AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von FK
Erzähl nur mal, welche Alkaloide Du aus Pinienöl isolieren willst...

Gruß,
Franz
guido ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.04.2005, 23:18   #14   Druckbare Version zeigen
bogumil Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 360
AW: Ausschütteln mit Salzsäure und Ether

Zitat:
Zitat von FK
Erzähl nur mal, welche Alkaloide Du aus Pinienöl isolieren willst...
Natürlich das äußerst schwer zu isolierende, wertvolle Pinienalkaloid.

Naja, ich habe die ganze Prozedur gefunden und fand sie ganz interessant. Sie stand aber wirklich in einer Diskussion zum Thema Extraktion von Pinienöl. War dann da aber wohl falsch ... Läuft die Extraktion von Pinienöl aber nicht ähnlich ab? (Destillation und dann Reinigen mit Ether?)
bogumil ist offline   Mit Zitat antworten
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